本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中碳酸根(CO2-3)及重碳酸根(HCO-3)的测定方法

碳酸根(CO2^-3)及重碳酸根(HCO^-3)的测定(双指示剂中和滴定法)

4.1本试验所用的仪器设备应符合下列规定：

v 酸式滴定管：容量为25mL,分度值为0.1mL;

v 分析天平：称量200g,分度值0.0001g;

v 其他：容量瓶、蒸发皿、烘箱等。

以上产品我公司均有生产和销售

4.2本试验所用的试剂应符合下列规定：

l 0.1%甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙溶于100mL纯水中；

l 0.5%酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于50mL95%的酒精中，用纯水稀释至100mL;

l 硫酸(H₂SO₁)标准溶液：将3mL浓硫酸加入1000mL纯水，然后稀释至5000mL。

4.3硫酸(H₂SC₄)标准溶液的标定应取在温度160℃~180℃下烘干2h～4h的无水碳酸钠(Na₂CO₃)3份，每份0.1g(准确至0.0001g)。放入3个锥形瓶中，注入20mL～30mL纯水，加0.1%甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。硫酸标准溶液的浓度应按下式计算，计算准确至0.0001mol·L-¹,取3个结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度：

C(1/2H₂SO₄)=m_hl/（V_hbl×0.053）

(4.3)

式中：C(1/2H₂SO₄)——硫酸标准溶液的浓度(mol·L-¹);

m_hl——碳酸钠的用量(g);

V_hbl——硫酸标准溶液的用量(mL);

0.053——碳酸钠摩尔质量(kg·mol-1)。

4.4碳酸根(CO²一)及重碳酸根(HCO₃)的测定试验应按下列步骤进行：

1用移液管吸取土浸出液25mL,注人锥形瓶中，加0.5%酚酞指示剂2滴～3滴，如试液不显红色，表示无碳酸根(CO₃-)存在；当试液显红色时，用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止，记下硫酸标准溶液的用量，准确至0.01mL;

2在试液中加入0.1%甲基橙指示剂1滴～2滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至0.05mL;

3滴定后的试液，可作测定氯离子(CI-)用。

4.5碳酸根的含量按下列公式计算，计算准确至0.001g·kg^-1或0.01mmol·kg^-1,平行最大允许误差应为±0.015g·kg^-1或±0.25mmol·kg^-1,取算术平均值：

b(1/2CO2- 3)=2V_hb2C(1/2H₂SO₄)V_w/V_x2/(m_d×10^-3)

w(CO2- 3)=0.030×b(CO2- 3)

式中：b(1/2CO2- 3)——碳酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);

w(CO2- 3)——碳酸根含量(g·kg-1);

V_hb2——酚酞指示剂达到终点时消耗硫酸标准溶液的量(mL),此时碳酸盐只是半中和；

V_w——制浸出液加纯水量(mL);

V_x2——试验时吸取土浸出液量(mL);

C(1/2H₂SO₄)——硫酸标准溶液的浓度(mol·L-¹);

0.030-——碳酸根(1/2CO2- 3)的摩尔质量(kg·mol-1)。

4.6重碳酸根的含量按下列公式计算，计算准确至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允许误差应为±0.02g·kg-1或士0.3mmol·kg-1,取算术平均值：

b(HCO— 3)=(V_hb3-2V_hb2)C(1/2H₂SO₄)V_w/V_x2/(m_d×10^-3)

w(HCO— 3)=0.061b(CO2- 3)

式中：b(HCO— 3)——重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg⁻³);

w(HCO— 3)—重碳酸根含量(g·kg⁻');

V_hb3——甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用量(mL);

0.061———重碳酸根的摩尔质量(g·mmol-1)。

4.7本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.89的规定。

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