GB/T176—2017水泥化学分析方法-前言

本文引用：GB/T176—2017《水泥化学分析方法》

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T176—2008《水泥化学分析方法》,与GB/T176—2008相比主要变化如下：

——在范围中增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第1章，2008年版第1章)。

——将“在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定”修改为“在进行化学分析时，建议同时进行烧失量的测定”(见4.1,2008年版4.1)。

——增加了“除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定”(见4.8)。

——试样的制备“全部通过孔径为80μm方孔筛”改为“全部通过孔径为150μm方孔筛”。“用磁铁吸去筛余物中的金属铁”修改为“如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，用磁铁吸去筛余物中的金属铁”。在提示中增加“分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样”(见第5章，2008年版第7章)。

——硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定由“重铬酸钾标准滴定溶液”改为“碘酸钾标准滴定溶液”(见6.1.85.2,2008年版5.84.2)。

——烧失量的测定分为“水泥烧失量的测定”和“矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定”。在矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定中，对灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的测定方法做了具体规定(见6.3、6.4、6.39,2008年版第8章)。

——“三氧化硫”修改为“硫酸盐三氧化硫”(见6.5、6.28、6.29、6.30,2008年版第10章、第30章、第31章、第33章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法)中，试样分解时间由“微沸(5±0.5)min”修改为“微沸5min～10min”(见6.5,2008年版第10章)。

——不溶物的测定——盐酸-氢氧化钠处理中，在“用热的硝酸铵溶液充分洗涤残渣和滤纸至少14次”后增加“每次等上次洗液漏完后再洗涤下次”(见6.6,2008年版第9章)。

——二氧化硅的测定——氯化铵重量法(基准法)中，二氧化硅沉淀的灼烧温度由“950℃~1000℃的高温炉内灼烧60min”修改为“(1175±25)℃或950℃~1000℃的高温炉内灼烧1h〔有争议时，以(1175±25)℃灼烧的结果为准]”(见6.7,2008年版第11章)。

——三氧化二铁的测定，邻菲罗啉分光光度法修改为基准法，EDTA直接滴定法修改为代用法(见6.8、6.21,2008年版第12章、第24章)。

——三氧化二铝的测定，增加了EDTA直接滴定铁铝合量作为基准法，EDTA直接滴定法修改为代用法(见6.9、6.23,2008年版第13章)。

——氧化镁的测定——原子吸收分光光度法(基准法)中，增加了碳酸钠熔融试样的方法(见6.11.2.3)。

——氧化镁的测定——原子吸收分光光度法(基准法)氢氟酸-高氯酸分解试样中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解试样(见6.11.2.1,2008年版15.2.1)。

——氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法(基准法)分解试样中，增加了采用聚四氟乙烯器皿分解试样(见6.14.2,2008年版17.2)。

——二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法中，取消了分析步骤中“如果第二根U形管12的质量变化连续超过0.0010g,应更换第一根U形管11,并重新开始试验”(见6.18,2008年版第22章)。

——增加了氧化锌的测定——原子吸收分光光度法(见6.19)。

——二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法(代用法)中，“加入10mL～15mL硝酸”修改为“加入15mL硝酸”;“在30℃以下放置15min～20min”修改为“在10℃~26℃下放置15min~20min”(见6.20,2008年版第23章)。

——三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法(代用法)中，“pH1.8～2.0”修改为“pH1.8”(见6.21,2008年版第12章)。

——三氧化二铝的测定——硫酸铜返滴定法(代用法)中，增加了如果硫酸铜标准滴定溶液消耗量小于10mL,增加EDTA标准滴定溶液的加入量重新试验(见6.24,2008年版第26章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法)中，“试样中除硫化物(S²一)和硫酸盐外，还有其他状态的硫存在时，将给测定结果造成误差。”修改为“试样中含有大量的硫化物(S²一)或其他状态的硫时，硫化物或其他状态的硫可能未完全被甲酸所分解，将给测定结果造成正误差，如掺入大量矿渣的水泥”(见6.29,2008年版第33章)。

——硫酸盐三氧化硫的测定——离子交换法(代用法)中，增加了“本方法只作为企业生产控制用”的规定(见6.30,2008年版第31章)。

——取消了三氧化硫的测定——铬酸钡分光光度法(代用法)(2008年版第32章)。

——增加了氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法)(见6.31)。

——增加了氯离子的测定——离子色谱法(代用法)(见6.32)。

——取消了氯离子的测定——磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)(2008年版第35章)。

——游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)中，取消了分析步骤中加热微沸4min后抽气过滤，修改为加热微沸5min后立即滴定(见6.37,2008年版第39章)。

——增加了游离氧化钙的测定——乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)(见6.38)。

——增加了矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定——校正法(代用法)(见6.39)。

——增加了硅酸盐水泥生料全硫的测定(见6.40)。

——对水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限进行了修改(见6.41,2008年版第41章)。

——对X射线荧光分析方法中“校准曲线、方程的建立和验证”等内容进行了修改和补充(见第7章，2008年版第40章)。

——增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、氧化锌、五氧化二磷、硫酸盐三氧化硫(见第8章)。

本标准使用重新起草法参考ISO29581-1:2009《水泥试验方法第1部分：湿法化学分析》编制，与ISO29581-1:2009的一致性程度为非等效。

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