试验的基本要求

本文引用：GB/T176—2017《水泥化学分析方法》

1试验次数与要求

每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值在重复性限(表3、表4和表5)内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。

例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。

在进行化学分析时，建议同时进行烧失量的测定。

除烧失量外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。

2质量、体积、滴定度和结果的表示

质量用“克(g)”表示，精确至0.0001g。滴定管的体积用“毫升(mL)”表示，读数精确至0.01mL。滴定度用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。

苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字，其他标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字。

除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。

数值的修约按GB/T8170进行。

3重复性限和再现性限

本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数(%)表示。

在重复性条件下(3.1),采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限(表3、表4和表5)内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。

在再现性条件下(3.2),采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限(表3、表4和表5)内。

4空白试验

不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。

5灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(6.2.7)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器(6.2.6)中冷却至室温，称量。

6恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

4.7检查氯离子(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液(6.1.31),观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

4.8试剂总则

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。

4.9检验方法的验证

本标准所列检验方法可以依照有证标准样品/标准物质(如GSB08—1110、GSB08—1355、GSB08—1356、GSB08—1357、GSB08—2985)进行对比检验，以验证方法的准确性。

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