化学分析方法所使用的仪器设备
本文引用:GB/T176—2017《水泥化学分析方法》
1天平:可精确至0.0001g。
2瓷坩埚:带盖,容量20mL~30mL。
3铂、银坩埚:带盖,容量30mL。
4铂皿:容量100mL~150mL。
5瓷蒸发皿:容量150mL~200mL。
6干燥器:内装变色硅胶。
7高温炉:可控制温度(700±25)℃、(800±25)℃、(950±25)℃或(1175±25)℃。
8干燥箱:可控制温度(105±5)℃、(150±5)℃、(250±10)℃。
9蒸汽水浴
10滤纸:快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。
11pH试纸:pH0.5~5.0;pH1~14。
12玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。
13磁力搅拌器:具有调速和加热功能,带有包着惰性材料的搅拌棒,例如聚四氟乙烯材料。
14分光光度计:用于在波长400nm~800nm范围内测定溶液的吸光度,带有10mm、20mm比色皿。
15原子吸收分光光度计:带有镁、钾、钠、铁、锰、锌元素空心阴极灯。
16火焰光度计:可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。
17测定硫化物及硫酸盐的仪器装置:测定硫化物及硫酸盐的仪器装置示意图如图1所示。
说明:
1——吹气泵;
2——转子流量计;
3——洗气瓶,250mL,内盛100mL硫酸铜溶液(50g/L)(6.1.104);
4——分液漏斗,20mL;
5——反应瓶,100mL;
6——电炉,600W,与1kVA~2kVA调压变压器相连接;
7——烧杯,400mL,内盛20mL氨性硫酸锌溶液(6.1.44)和300mL水。
图1测定硫化物及硫酸盐的仪器装置示意图
18二氧化碳测定装置
TD12960-ZF型水泥中二氧化碳测定仪
碱石棉吸收重量法-二氧化碳测定装置示意图如图2所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计,以保证气体通过装置均匀流动。
进入装置的气体先通过含钠石灰(6.1.109)或碱石棉(6.1.107)的吸收塔1和含碱石棉(6.1.107)的U形管2,气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接。
气体通过球形冷凝管7后,进入含硫酸的洗气瓶8,然后通过含硫化氢吸收剂(6.1.106)的U形管9和无水高氯酸镁(6.1.108)的U形管10,气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形管11和12,分别内装3/4碱石棉(6.1.107)和1/4无水高氯酸镁(6.1.108)。对气体流向而言,碱石棉(6.1.107)应装在无水高氯酸镁(6.1.108)之前。U形管11和12后面接一个附加的U形管13,内装钠石灰(6.1.109)或碱石棉(6.1.107),以防止空气中的二氧化碳和水分进入U形管12中。
说明:
1——吸收塔,内装钠石灰(6.1.109)或碱石棉(6.1.107);
2——U形管,内装碱石棉(6.1.107);
3——缓冲瓶;
4——反应瓶,100mL;
5——电炉;
6——分液漏斗;
7——球形冷凝管;
8——洗气瓶,内装浓硫酸(6.1.4);
9—U形管,内装硫化氢吸收剂(6.1.106);
10—U形管,内装无水高氯酸镁(6.1.108);
11、12——U形管,内装碱石棉(6.1.107)和无水高氯酸镁(6.1.108);
13—U形管,内装钠石灰(6.1.109)或碱石棉(6.1.107)。
图2碱石棉吸收重量法-二氧化碳测定装置示意图
19U形管:可以称量的U形管11和12的尺寸应符合下述规定:
——二支直管之间内侧距离25mm~30mm;
——内径15mm~20mm;
——管底部和磨口段上部之间距离100mm~120mm;
——管壁厚度1mm~1.5mm。
20库仑积分测硫仪:由管式高温炉、电解池和库仑积分器组成。
21瓷舟:长70mm~80mm,可耐温1200℃。
22氯离子电位滴定装置:精度≤2mV,可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极。
23氯离子电极:使用前应将氯离子电极在低浓度氯离子的溶液中浸泡1h以上,这样可以对氯离子电极进行活化,然后用水清洗,再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值(如260mV左右),用滤纸吸干电极表面的水分后放回包装盒干燥保存。
24双盐桥饱和甘汞电极或饱和氯化钾甘汞电极:双盐桥饱和甘汞电极内筒液体使用氯化钾饱和溶液,外筒液体使用硝酸钾饱和溶液。
25离子计或酸度计
可连接氟离子电极和饱和氯化钾甘汞电极。
26氟离子电极
使用前应将氟离子电极在低浓度氟离子的溶液中浸泡1h以上,这样可以对氟离子电极进行活化,然后用水清洗,再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值(如—300mV左右),用滤纸吸干电极表面的水分后放回包装盒干燥保存。
27游离氧化钙测定仪:具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管。
28玻璃砂芯漏斗:直径40mm~60mm,型号G4(平均孔径4μm~7μm)。
29离子色谱仪:
离子色谱仪主要包括:
a)电导检测器。
b)离子色谱柱:阴离子分离柱(聚合物基质,具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱)。
c)淋洗液:碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定。
d)抑制器:连接在分离柱和检测器之间,目的降低淋洗液的背景电导,增加被测离子电导值,改善信噪比。
e)一次性注射器:容量1.0mL、2.5mL。
f)溶剂过滤器:0.45μm水性滤膜。
g)针头过滤器:0.22μm水性滤膜。
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