文章引用JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》中T0374—2024磁性金属铁含量试验
1目的与适用范围
本方法适用于测定钢渣、重矿渣等工业矿渣集料中磁性金属铁含量，以评价其质量。
2仪具与材料
2.1仪具
2.1.1天平：称量不小于50kg,感量不大于10g;称量不小于2kg,感量不大于0.1g;称量不小于200g,感量不大于0.01g;分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg。
2.1.2浸水天平：同T0304浸水天平。
2.1.3烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。
2.1.4破碎机：可将矿渣破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在使用前应彻底清理干净。
2.1.5球磨机：直径500mm、长度500mm试验磨。
2.1.6研磨体：材质为高铬铸铁，直径40～70mm的钢球64kg±1kg,直径25mm×30mm的钢段43kg±1kg,装载总量可为107kg±1kg。
2.1.7密闭式制样机：一次制样量不少于100g的制样机。
2.1.8试验筛：孔径为19mm、4.75mm、0.6mm和0.075mm的方孔筛，带筛底和筛盖，并满足T0302中2.1要求。
2.1.9永久磁铁块：磁铁块中心磁感应强度约0.06T。
2.1.10单标线吸量管：应符合《实验室玻璃仪器单标线吸量管》(GB/T12808)的要求。
2.1.11分度吸量管：应符合《实验室玻璃仪器分度吸量管》(GB/T12807)的要求。
2.1.12滴定管：应符合《实验室玻璃仪器滴定管》(GB/T12805)的要求。
2.1.13容量瓶：应符合《实验室玻璃仪器单标线容量瓶》(GB/T12806)的要求。
2.1.14磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，具有调速、加热和控温功能。
2.2材料
2.2.1磷酸：分析纯，密度为1.69g/cm³。
2.2.2浓硫酸：分析纯。
2.2.3三氯化铁：分析纯。
2.2.4重铬酸钾：分析纯。
2.2.5二苯胺磺酸钠：分析纯。
2.2.6试验用水：蒸馏水或去离子水。
3试验准备
3.1硫酸溶液(1+2)配制
将按体积比1:2,将浓硫酸溶解到水中。
3.2三氯化铁溶液(50g/L)配制
将50g三氯化铁溶于水中，用水稀释至1L。配制时不能加热，以免铁盐水解。
3.3重铬酸钾标准滴定溶液(0.0200mol/L)配制称取已于150～180℃烘过2h并冷至室温的0.9806g重铬酸钾于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.4二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L)配制称取1g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。
3.5样品准备
将样品缩分至不少于100kg试样，105℃±5℃烘干至恒重，冷却至室温备用。
4试验步骤
4.1称量干燥试样总质量(m6)。
4.2将试样破碎至全部小于19mm,在破碎过程中人工选出19mm以上无法破碎颗粒，称重(m₁)。从19mm筛下颗粒中称取30kg(m₂),破碎至全部小于4.75mm,在破碎过程中人工选出大于4.75mm以上无法破碎颗粒，称重(m₃)。
4.3用磁铁块从小于4.75mm颗粒中磁选出磁性物，称重(m₄)。磁选时将颗粒均匀摊平，厚度不超过10mm,磁铁距颗粒5～10mm。
注：若磁性物的质量少于3000g,在4.2中30kg基础上加大19mm筛下颗粒数量，保证选出的磁性物的质量不少于3000g。
4.4称取磁性物3000～4000g(m₅),用球磨机粉磨60min,粉磨前后应彻底清扫球磨机内外，保证粉磨前后的颗粒损失率不超过5%。粉磨后的颗粒筛除小于0.6mm颗粒，称量筛上颗粒质量(m₆)。
4.5将4.2获得的19mm以上无法破碎颗粒和4.75mm以上无法破碎颗粒，以及4.4中0.6mm以上无法破碎颗粒，按T0304分别称量水中质量(分别为m₇,mg和m₉)。
4.6称取4.3磁选后的小于4.75mm颗粒3000g,放入球磨机中研磨20min,取样按T0352方法测定表观密度(p₁)。另取4.3中磁选后的小于4.75mm颗粒100g,放入制样机中研磨直到全部小于0.075mm粉料，拌匀、缩分至约0.5g粉料两份，准确称量(m10)。
4.7将4.6获得的磁选后粉料置于干燥的锥形瓶中，加100mL三氯化铁溶液，塞紧瓶口，于磁力搅拌器搅拌30min,以中性石棉(也可用定性滤纸浆代替)进行抽滤，用水洗涤锥形瓶4～5次，洗石棉(或滤纸浆)6～8次，往滤液中加10mL硫酸溶液(1+2),滴4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴至溶液呈深绿色，加5mL磷酸，继续滴至溶液呈紫色，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₁)。
4.8从4.4获得的磁性物小于0.6mm颗粒中取100g,放入制样机中研磨直到全部小于0.075mm粉末，拌匀、缩分至约0.5g粉末两份，准确称量(m)后按照4.7进行滴定试验，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₂)。
4.9按照4.7进行空白试验，记录滴定重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V₃)。
5结果整理
5.1n计算，精确至0.01%:
C0-4.75=［Cg×(V1-V3)×18.62］/1000m10×100 (T0374-1)
式中：C0-4.75——磁选后小矛4.75mm颗粒的金属铁含量(%);
Cg——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，为0.002mol/L;
V₁——磁选后小于0.075mm粉末消耗的滴定溶液的体积(mL);
V₃—空白溶液消耗滴定溶液的体积(mL);
18.62——1/3Fe的摩尔质量(g/mol);
m1o—滴定时称取的磁选后小于0.075mm粉末质量(g)。
5.2磁性物小于0.6mm颗粒的金属铁含量按式(T0374-2)计算，精确至0.01%:
C0-0.6=［Cg×(V2-V3)×18.62］/1000m10×100 (T0374-2)
式中：C0-0.6——磁性物小于0.6mm颗粒的金属铁含量(%);
V₂——磁性物小于0.075mm粉末消耗的滴定溶液的体积(mL);
m₁——滴定时称取的磁性物小于0.075mm粉末(g)。
5.3不含金属铁的矿渣表观密度按式(T0374-3)计算，精确至0.01g/cm³:
ρ2=［ρFe×ρ1×(100-C0-4.75)］/［ρFe×100-C0-4.75)×ρ1］(T0374-3)
式中：ρ2——不含金属铁的矿渣表观密度(g/cm³);
ρFe——金属铁的密度，钢渣时为7.85g/cm³,重矿渣时为7.86g/cm³;
ρ1——小于4.75mm磁选后的钢渣的密度(g/cm³)。
5.419mm以上无法破碎颗粒金属铁含量按式(T0374-4)计算，精确至0.01%:
C≥19=ρFe×［m1-ρ2×(m1-m7)/ρT］/［(ρFe-ρ2)×m1］×100 (T0374-4)
式中：C≥19——19mm以上无法破碎颗粒金属铁含量(%);
m₁——19mm以上无法破碎颗粒的质量(g);
m7——19mm以上无法破碎颗粒水中质量(g);
ρT——试验温度T时水的密度(g/cm³),按附录A确定。
5.54.75mm以上无法破碎颗粒金属铁含量按式(T0374-5)计算，精确至0.01%:
C≥4.75=ρFe×［m3-ρ2×(m3-m8)/ρT］/［(ρFe-ρ2)×m3］×100 (T0374-5)
式中：C≥4.75——4.75mm以上无法破碎颗粒金属铁含量(%);
m₃——4.75mm以上无法破碎颗粒的质量(g);
m₈——4.75mm以上无法破碎颗粒水中质量(g)。
5.60.6mm以上无法破碎颗粒金属铁含量按式(T0374-6)计算，精确至0.01%:
C≥4.75=ρFe×［m6-ρ2×(m6-m9)/ρT］/［(ρFe-ρ2)×m6］×100 (T0374-6)
式中：C₃——0.6-0.5mm以上无法破碎颗粒金属铁含量(%);
m₆——0.6mm以上无法破碎颗粒的质量(g);
m,——0.6mm以上无法破碎颗粒水中质量(g)。
5.7矿渣中磁性金属铁含量按式(T0374-7)计算，精确至0.01%:
CFe=C≥19×m1/(m0×10³)+C≥4.75×(m3×10³-m1)/(m2×m0×106）+C≥0.6×［m6×m4×(m0×10³-m1)/(m5×m2×m0×106+C-0.6×［(m5-m6)×m4×(m0×10³-m1)/(m5×m2×m0×106）+C-4.75×(m2×10³-m3-m4)/(m2×m0×106） (T0374-7)
式中：CFe——矿渣中磁性金属铁含量(%);
m₀——烘干后的矿渣试样质量(kg);
m₂——称取用于破碎的小于19mm矿渣颗粒质量(kg);
m₄——小于4.75mm颗粒中磁选出磁性物质量(g);
m₅——称取用于粉磨的磁性物质量(g)。
6报告
6.1试验项目名称和执行标准。
6.2样品的编号、名称、产地和规格。
6.3接样日期、样品描述。
6.4试验日期、样品缩分方法。
6.5主要仪器设备的名称、型号及编号。
6.6磁性金属铁含量试验结果。
6.7要说明的其他内容。
条文说明
1未经处理的矿渣中含有一定的金属铁，如钢渣中一般含有5%～12%的金属铁，金属铁呈现不均匀分布，大都呈块状。若不经处理直接用于工程不仅会造成浪费，同时也不利于矿渣的破碎，而且应用到工程上金属铁生锈会带来体积安定性不良等问题，因此矿渣应用之前均应进行磁选除铁，以降低金属铁含量满足工程控制要求。对于钢渣，金属铁含量一般要求不大于2%;重矿渣碎石中铁粒含量一般要求不大于1%～3%。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。
