1原理

将矿物棉及其制品试样置于密闭干燥器内，干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿。试样释放的甲醛被底部蒸馏水吸收，干燥器在TD17657-GZ型试验系统控制的(20±2)℃环境中放置(24±0.5)h。随后，采用乙酰丙酮分光光度法测定吸收液中甲醛浓度，从而计算矿物棉及其制品的甲醛释放量。

2试剂

本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。除非另有说明，所用试剂均为分析纯及以上等级。

a)硫酸溶液：1 mol/L；

b)盐酸：ρ=1.19 g/cm³；

c)乙酸铵溶液：称取200 g乙酸铵(C₂H₃O₂NH₄)，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀；

d)乙酰丙酮溶液：4 mL/L；

e)碘(I₂)标准溶液：0.05 mol/L，使用前需标定；

f)淀粉指示剂：10 g/L，用时现配；

g)硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准滴定溶液：0.1 mol/L。

 称取26 g硫代硫酸钠于500 mL烧杯中，加入新煮沸并已冷却的水，完全溶解后，加入0.05 g碳酸钠（防止分解）及0.01 g碘化汞（防止发霉），再用新煮沸并已冷却的水稀释至1 L，盛于棕色磨口瓶中，摇匀，静置8 d～10 d，过滤后标定。

 标定：称取已在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾(K₂CrO₇)0.10 g～0.15 g（精确至0.1 mg），置于500 mL碘量瓶中，加25 mL水，摇动使之溶解；加入2 g碘化钾及5 mL盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀并于暗处放置10 min；加水150 mL，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至草绿色，加入3 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液突变为亮绿色为止，记录消耗体积V。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：

c(Na₂S₂O₃)=(m×1000)/(V×49.04)=m/(V×0.04904)

式中：

c(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

m——重铬酸钾质量，g；

V——滴定消耗硫代硫酸钠体积，mL；

49.04——重铬酸钾(1/6 K₂CrO₇)的摩尔质量，g/mol。

h)氢氧化钠(NaOH)溶液：1 mol/L；

i)甲醛(CH₂O)溶液：质量浓度35%～40%；

j)甲醛储备液A：

 取约1 mL甲醛溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得甲醛储备液A。取20.00 mL甲醛储备液A于250 mL具塞三角烧瓶中，加入25.00 mL碘标准溶液和10.0 mL氢氧化钠溶液，摇匀，加塞，避光放置15 min；加入15 mL硫酸溶液后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余碘，近终点时加入数滴淀粉指示剂。同时取20 mL水做空白试验。甲醛储备液A浓度按式(2)计算：

c(HCHO)0=(V0-V1)×15.01×c(Na₂S₂O₃)×/20

式中：

c(HCHO)0——甲醛储备液A浓度，mg/L；

V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠体积，mL；

V1——样品滴定消耗硫代硫酸钠体积，mL；

15.01——甲醛(1/2 HCHO)摩尔质量，g/mol；

c(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L。

k)甲醛溶液B：移取一定体积甲醛储备液A于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使甲醛浓度为15μg/mL。

3仪器

a)试样支架：不锈钢或铜材质（见图1）；

b)结晶皿：直径约120 mm，高度约60 mm；

c)干燥器：直径约240 mm，容积9 L～11 L；

d)可见光分光光度计；

e)天平：精确至1 mg；

f)移液管：5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL；

g)恒温水槽：控温精度(60±1)℃；

h)TD17657-GZ型干燥器法甲醛释放量试验系统。

说明：1——金属支架；2——试件。

4标准曲线绘制

用移液管分别移取0.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、50.00 mL、100.00 mL甲醛溶液B至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液甲醛浓度依次为0.00 mg/L、0.30 mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、00 mg/L、7.50 mg/L、15.00 mg/L。分别吸取10.00 mL上述溶液，按8步骤测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线（见图2），计算斜率f（单位：mg/L）。

5试样制备

将矿物棉及其制品样品裁切成长(150±2)mm、宽(50±1)mm的小块，共10块。

若样品厚度超过50 mm，应裁切成长(150±2)mm、宽(50±1)mm、厚(50±1)mm的小块，共10块，并在检测报告中注明。

样品应在开包后2 h内完成试样制备，制备后立即进行测定。

6试验次数

对同一试样，至少独立测定两次。

7甲醛的收集

在TD17657-GZ型干燥器底部放置结晶皿，加入300.0 mL水。干燥器上部放置金属支架（见图1），将试件固定于支架上，确保试件间互不接触。密闭干燥器，置于(20±2)℃环境中(24±0.5)h。水吸收从试件释放的甲醛，所得溶液作为待测液。

8吸收液甲醛浓度的测定

在50 mL具塞三角烧瓶中，依次加入10.00 mL乙酰丙酮溶液、10.00 mL乙酸铵溶液和10.00 mL吸收液，塞紧瓶塞，摇匀。将烧瓶置于(60±2)℃恒温水槽中加热10 min，取出后置于暗处冷却至室温（18℃~28℃，约1 h）。以10 mm吸收池，在412 nm波长处，以水为参比测定吸光度。同时做空白试验。

9结果表示

甲醛吸收液中甲醛浓度按式(3)计算：

c(HCHO)₁=f×(A₁-A₀)

式中：

c(HCHO)₁——甲醛吸收液浓度，mg/L；

f——标准曲线斜率，mg/L；

A1——待测液吸光度；

A0——空白溶液吸光度。

取两次独立测定结果偏差不大于0.30 mg/L时的算术平均值作为最终结果，保留至小数点后两位。