1 原理
将已知表面积或质量的矿物棉及其制品试件放入气体分析法试验箱的测试舱中,在规定的温度、湿度、压力和空气流量条件下,试件释放的甲醛气体与舱内空气充分混合,并通过与测试舱相连的吸收瓶中的吸收液(水)进行捕集。采用乙酰丙酮分光光度法测定吸收液中的甲醛浓度,根据吸收液甲醛浓度、采样时间及试件暴露表面积或质量,计算甲醛释放量。结果以 mg/(m²·h) 或 mg/(kg·h) 表示。
对于矿物棉天花板,采用表面积计算甲醛释放量;对于岩棉、玻璃棉、矿渣棉、硅酸铝棉等矿物棉及其制品,采用质量计算甲醛释放量。
2 仪器
2.1 可见光分光光度计;
2.2 恒温水槽,控温精度 (60±1)℃;
2.3 移液管:5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL;
2.4 天平:精确至 1 mg;
2.5 气体分析法甲醛释放量测定装置(如图3所示)。
说明(图3):
1——供气系统;
2——试样舱;
3——循环水加热;
4——循环水控温装置;
5——气体分流电磁阀;
6——试样舱空气进口;
7——试样舱空气出口;
8——试样舱门;
9——试样舱空气进口预热环;
10——泄压电磁阀。

装置组成:
a) 供气系统:由空气过滤装置、洗瓶、干燥器、空气泵、针阀、转子流量计组成。空气过滤装置包括装有 400 mL 水的 500 mL 洗瓶、内装硅胶的 500 mL 干燥瓶、空气泵、针阀和转子流量计。
b) 试样舱:材质为玻璃或不锈钢,直径 90 mm~100 mm,有效容积 (4000±200) mL。
c) 吸收瓶:100 mL 玻璃瓶,每组 2 只串联,内装 20 mL~30 mL 吸收液(水)。4 组连接气体分流电磁阀出口用于采集试件释放的甲醛,1 组连接泄压电磁阀出口用于背景甲醛浓度测定。
3 试样制备
3.1 从样品的不同位置裁取两块试件,尺寸为长 (400±2) mm、宽 (50±1) mm、厚 (50±1) mm,并称取每块试件质量(精确至 1 mg)。试样制备应在样品开封后 2 h 内完成,制备后立即进行测定。
3.2 若样品长度不足 400 mm,应拼接至 400 mm;厚度不足 50 mm,则以样品实际厚度为试样厚度。
3.3 对于矿物棉天花板,使用无甲醛铝箔胶带密封侧面,并测量其表面积。
4 操作步骤
1 试验次数
对同一试样,至少独立测定两次。
2 甲醛的收集
2.1 用无甲醛软管将 4 组吸收瓶分别连接到气体分流电磁阀的出口,另 1 组连接到泄压电磁阀出口。
2.2 关闭舱门,加热至 (60±0.5)℃,调节舱内空气流量为 (60±3) L/h,压力为 1000 Pa~1200 Pa。
2.3 将裁切好的试件迅速放入舱内,关闭舱门并开始采样。每组吸收瓶采样时间为 1 h,4 组吸收瓶自动切换,总采样时间为 4 h,获得试件每小时的甲醛吸收液。采样结束后,将每组吸收瓶中的吸收液转移至 100 mL 容量瓶中,用水洗涤吸收瓶及连接管,洗涤液并入容量瓶并定容,作为测试液。
2.4 泄压电磁阀出口吸收瓶的试液作为背景试液。
3 甲醛浓度测定
取 4 个 50 mL 具塞三角烧瓶,各加入 10.00 mL 乙酰丙酮溶液、10.00 mL 乙酸铵溶液,再分别吸取 10.00 mL 测试液加入烧瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,于 (60±2)℃ 恒温水槽中加热 10 min。取出后置于暗处冷却至室温(18℃~28℃,约 1 h),在 412 nm 波长下,以水为参比,用 10 mm 吸收池测定吸光度。
同时测定背景试液的甲醛浓度,其浓度应 ≤0.006 mg/m³。若超过该限值,应重新取样测试。
5 结果表示
5.1 计算公式
按表面积计算甲醛释放量(适用于矿物棉天花板):
G1i=F(A1i−A01)×f×V2(4)
按质量计算甲醛释放量(适用于其他矿物棉及其制品):
G2i=m(A1i−A01)×f×V2(5)
式中:
G1i——第 i小时每平方米试样甲醛释放量,mg/(m²·h);
G2i——第 i小时每千克试样甲醛释放量,mg/(kg·h);
A1i——第 i小时测试液吸光度;
A01——空白溶液吸光度;
f——甲醛标准曲线斜率,mg/mL;
V2——测试液体积,mL;
F——试样表面积,m²;
m——试样质量,kg;
i= 1, 2, 3, 4。
5.2 甲醛释放量的综合计算
若第 1 小时甲醛释放量低于第 2 小时,按式(6)计算:
G=3G2+G3+G4(6)
若第 1 小时甲醛释放量高于或等于第 2 小时,按式(7)计算:
G=4G1+G2+G3+G4(7)
式中:
G——试件甲醛释放量,mg/(m²·h) 或 mg/(kg·h)。
取两次独立测定结果的算术平均值作为最终测定值,结果保留两位有效数字。两次测定结果与平均值的偏差应不大于平均值的 10%。

