一、试验前准备

设备校准‌

检查量热计绝热性能，空白试验温度波动需≤±0.02℃/h。

校准贝克曼温度计，零点调整至约14.5℃，确认示差量程5~6℃可覆盖试验温升。

恒温水槽控温至‌20℃±0.1℃‌，完成九点温度场校准，任意两点温差≤0.05℃。

试剂与样品制备‌

配制1mol/L氢氧化钠标准溶液并完成标定，酸液预冷至‌13.5℃±0.5℃‌。

水泥试样在105℃±5℃烘干至恒重，过0.9mm方孔筛，称取对应龄期的水化试样。

水化试样从养护水中取出后，10分钟内研磨全部通过0.6mm方孔筛，装入磨口称量瓶备用。

二、热量计热容量标定

向保温瓶内加入400mL预冷至13.5℃的酸液，密封后放入恒温水槽。

启动搅拌器，待温度稳定后开始初测期，每30秒记录一次温度读数，持续8分钟。

2分钟内将精确称量的4.200g硝酸钾试样通过加料漏斗全部加入酸液，全程无残留。

按标准规定的时间间隔记录溶解期温度读数，完成后计算热量计热容量，两次平行测定差值需≤10.0J/g。

三、未水化水泥溶解热测定

保持酸液温度、搅拌转速与标定环节完全一致，重新进入初测期等待温度稳定。

2分钟内将4.200g未水化水泥试样全部加入酸液，避免试样残留。

按标准时间序列记录溶解期温度读数，完成后取出两份平行试样进行灼烧试验，测定灼烧质量。

计算未水化水泥的溶解热，两次测定结果差值超限时需进行第三次平行试验。

四、部分水化水泥溶解热测定

提前制备对应龄期的水泥净浆试样，置于‌20℃±1℃‌的水中养护至规定龄期。

取出水化试样后10分钟内完成研磨过筛，称取4.200g水化试样，20分钟内启动溶解试验。

按相同操作流程完成加料、温度读数记录，同步取两份试样测定灼烧质量。

代入标准公式计算该龄期下水化水泥的溶解热，确保数据平行性符合规范要求。

五、水化热结果计算

用未水化水泥溶解热减去对应龄期水化水泥的溶解热，得到该龄期水泥的水化热。

结果单位统一换算为kJ/kg水泥，保留至0.1kJ/kg，平行试验结果需满足重复性限要求。

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