本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中难溶盐碳酸钙试验

1一般规定

1.1土样为各类土。

1.2本试验方法分为简易碱吸收容量法和气量法两种方法，可根据试验数量和最大允许误差要求选用其中之一。对测定结果要求较准确时宜用简易碱吸收容量法，而气量法适用于大批试样的粗略测定。

2简易碱吸收容量法

2.1本试验使用的仪器设备应符合下列规定：

1简易的碱吸收容量法测定装置(图2.1);

图2.1简易碱吸收容量法测定装置

1—止水夹；2—玻璃珠；3—乳胶管；4一橡皮塞；5一玻璃管；

6一塑料杯；7一橡皮筋；8一广口瓶；9—土样

2分析天平：称量100g,分度值0.0001g;

3其他：容量瓶、250mL三角瓶、酸式滴定管、50mL医用注射器、塑料瓶、点滴瓶。

以上产品我公司均有生产和销售

2.2本试验使用的试剂应符合下列规定：

1浓度为2mg·L-¹的氢氧化钾(K(H)溶液：应将112g氢氧化钾溶解于700mL煮沸后冷却的纯水中，移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。贮于有隔绝空气中二氧化碳装置(苏打石灰膏)的塑料瓶中。

2浓度为2mol·L⁻¹的盐酸(HC1)溶液：应将167mL盐酸(HCl,p≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL。

3浓度为1mol·L-¹的盐酸溶液：应将83mL盐酸(HCl,p≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL。

4浓度为0.1mol·L-¹的盐酸标准溶液制备应按下列规定进行：

1)浓度为0.1mol·L⁻¹的盐酸标准溶液的配制：应将8.3mL盐酸(HCl,p≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL;

2)盐酸标准溶液的标定应按本标准第53.4.3条的规定进行，并计算其浓度，计算结果表示到小数点后四位；

3)溴甲酚绿指示剂：应将0.1g溴甲酚绿溶解于250mL浓度为0.0006 mol·L-¹的氢氧化钾溶液中；

4)百里酚兰-酚酞试剂：应将1份1.0g·kg⁻¹百里酚蓝的50%的酒精溶液与3份1.0g·kg⁻¹酚酞酒精溶液相混合。

2.3简易碱吸收容量法试验应按下列步骤进行：

1用分析天平准确称取过0.15mm筛孔的风干土样1g～8g(碳酸钙含量不超过0.25g),放置于广口瓶中，在塑料杯中加入5mL浓度为2 mol·L⁻¹的氢氧化钾溶液，塞紧瓶塞勿使漏气。将50mL医用注射器连接在乳胶管上端，捏开玻璃珠开关，从广口瓶中抽出50mL空气。

2用注射器通过乳胶管向广口瓶中注入20mL浓度为2mol·L-¹的盐酸溶液，乳胶管上端用止水夹夹紧，轻轻旋转广口瓶使试样与盐酸充分接触均匀，在室温下放置16h～24h。

3打开瓶塞，细心取出塑料杯，用50mL无二氧化碳的纯水，将塑料杯中的氢氧化钾溶液洗入200mL三角瓶中。加百里酚兰-酚酞混合指示剂20滴，用1mol·L⁻¹盐酸溶液滴定至溶液由紫色变为淡红色时，改用0.1mol·L-¹盐酸标准溶液滴定至溶液刚出现黄色而红色乂未完全消失(pH=8.3)为止(不记用量)。然后加入16滴钾溴酚绿指示剂，用浓度为0.1mol·L⁻¹的盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为亮黄色(pH=3.9)为止，记下这次滴定用量。

4应按本条第3款的规定进行空白试验。

2.4碳酸钙含量应按下式计算，计算结果表示到小数点后一位，平行最大允许差值应为±2g·kg⁻¹,试验结果取算术平均值：

ω(CaCO3)=2Cb1(Vhb6-Vhb7)×0.05/(md×10-3)   (2.4)

式中：ω(CaCO3)——难溶盐碳酸钙含量(g·kg⁻¹);

2——因V₁只是酸中和重碳酸根时的用量，故中和

碳酸根的用量应为2倍V₁;

Cb1——盐酸标准滴定溶液浓度(mol·L-¹);

Vhb6——以钾溴酚绿为指示剂时盐酸滴定标准溶液滴定溶液的体积的数值(mL);

Vhb7——空白试验，以钾溴酚绿为指示剂时盐酸标准滴定溶液的体积的数值(mL);

0.050——碳酸钙摩尔质量的一半因1mmol盐酸仅能与0.5mmol碳酸钙作用；10-³——将g换算成kg的因数。

2.5本试验碱吸收容量法的记录格式应符合本标准附录D

表D.96的规定。

3气量法

3.1本试验所用的仪器设备应符合下列规定：

1二氧化碳约测计，装置如图3.1所示；

2气压计、温度计；

3天平：称量200g,分度值0.01g;

4其他：瓷坩埚、指形管等。

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图3.1二氧化碳约测计示意图

A、B一量管；C--三角瓶；D一试管；E—广口瓶；F一夹子；G一活塞；H一打气球；1—温度计；J一橡皮塞；K—活塞

3.2试剂应符合下列规定：

1 1:3盐酸溶液：将1份盐酸(HCl,p≈1.19g/cm³,分析纯)与3份纯水混合；

2浓度约为0.5mol·L⁻¹的H₂SO₄有色溶液，每100mL纯水中加硫酸(H₂SO₄,p=1.84g/cm³,化学纯)3mL,加甲基红指示剂数滴，装入量气管；

3含量为1.0g·kg⁻¹的甲基红指示剂。

3.3气量法试验应按下列步骤进行：

1称取过0.25mm筛，经105℃~110℃烘干的试样1g～5g(CaCO₃含量0.1g～0.2g),准确至0.01g,小心地将土样倒入三角瓶底。在试管D中装入盐酸溶液(1:3)约至2/3处，将试管用镊子小心地立在已盛有土样的三角瓶C中。

2给广口瓶中装入浓度为0.5 mol·L-¹的H₂SO₄有色溶液，关闭活塞G,打开夹子F,用打气球打气，使有色溶液装满滴定管。检查是否漏气：关闭活塞K,将橡皮塞J塞紧，此时B管液面略低于A管，稍等片刻，检查是否漏气。如果漏气，两管液面会慢慢齐平，应仔细检查各接头并用石蜡溶液密封，使不漏气。

3打开活塞K,使A、B两管液面在同一平面，记录B管液面读数，再关好活塞K,同时打开活塞G。

4将三角瓶C中的试管D的盐酸倒于瓶底，此时即有CO₂气体产生，B管液面下降，应及时用夹子F调节A管中液面，使A管液面始终略高于B管。当B管液面停止下降时，用长柄夹子夹住三角瓶C颈部，间歇摇动三角瓶C四至五次，直到B管液面不下降为止。

5用夹子F或上下变动A管高低来调节A、B两管液面使之在同一水平面上，记录B管液面读数。最终读数与起始读数之差即为产生的二氧化碳体积的数值，并同时记录温度和气压。

3.4碳酸钙的含量应按下式计算，计算结果表示到个位，平行最大允许差值应为±5g·kg⁻¹,取算术平均值：

ω(CaCO3)=VCO2ρCO2×10-6×2.272/(Md×10-3)     (3.4)

式中：ω(CaCO3)——碳酸钙含量(g·kg⁻³);

VCO2——二氧化碳的体积(mL);

ρCO2——在试验的温度和气压下二氧化碳的密度(μg·mL⁻¹),可查表3.4确定；

2.272——由二氧化碳换算成碳酸钙的系数(100/44);

10-6——μg与kg的换算系数；

10-3——g与kg的换算系数。

表3.4不同温度及大气压力下二氧化碳密度Pco₂(μg·mL⁻¹)

3.5在无气压计情况下采用标准曲线法计算CaCO₃的含量。在分度值为0.01g的天平上称取干燥的分析纯CaCO₃分别为0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g(如果用50mL滴定管收集气体称取的CaCO₃量不要大于0.2g),按上述试验应按下列步骤进行：测定CO₂毫升数，以CO₂的体积为纵坐标，CaCO₃含量为横坐标，画出标准曲线，或求出其回归方程。然后用同一时间测得的土样CO2的体积数求出CaCO₃含量。计算结果表示到个位，平行最大允许差值应为±5g·kg⁻¹,取算术平均值。

ω(CaCO3)=mc1/（md×10-3）         (3.5)

式中：mc1——查得CaCO₃的质量(g)。

3.6本试验气量法的记录格式应符合本标准附录D表D.97的规定。

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