本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中难溶盐碳酸钙试验

●1一般规定

●1.1本试验采用重铬酸钾容量法测定其中的有机碳，再乘以经验系数1.724换算成有机质，并以lkg烘干土中所含有机质的克(g)数表示，单位为克每千克(g●kg⁻¹)。

●1.2土样的有机质含量不应大于150g●kg⁻¹。

●2仪器设备和试剂

●2.1本试验使用的仪器设备应符合下列规定：

1分析天平：称量200g,分度值0.0001g;

2油浴锅：内盛甘油或植物油并应带铁丝笼；

3温度计：量程0℃~200℃,分度值为0.5℃;

4其他：酸式滴定管、三角瓶、硬质试管、小漏斗、试管夹。

以上产品我公司均有生产和销售

●2.2本试验所用的试剂应符合下列规定：

1浓度为0.8000mol●L-¹的重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液：用分析天平称取经105℃~110℃烘干并研磨细的重铬酸钾39.2245g,溶于400mL纯水，加热溶解，冷却后倒入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

2浓度为0.2mol●L-¹的硫酸亚铁(FeSO4●7H2O)(或硫酸亚铁铵)标准溶液应符合下列规定：

1)浓度为0.2mol●L⁻¹的硫酸亚铁(1/2FeSO4●7H2O)(或硫酸亚铁铵)标准溶液的配制：称取硫酸亚铁●0g(或硫酸亚铁铵80.0g),溶于纯水中，加入浓度为6 mol●L-¹的硫酸(1/2H2SO4)溶液3 0mL,稀释至1000mL,贮于棕色瓶中；

2)浓度为0.2mol●L⁻¹的硫酸亚铁(1/2FeSO4●7H2O)(或硫酸亚铁铵)标准溶液的标定：准确吸取重铬酸钾标准溶液5mL、硫酸5mL各三份，分别放入250mL锥形瓶中，稀释至60mL左右，加入邻啡罗啉指示剂3滴～5滴，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，使溶液由黄色经绿色突变至棕红色为止。按下式计算硫酸亚铁的浓度，计算结果表示到小数点后四位，取三份结果的算术平均值：

C(1/2FeSO4)=C(1/6K2Cr2O7)VK/VF            (●2.2)

式中：C(1/2FeSO4)——硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度(mol●I.-¹);

C(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液的浓度(mol●L⁻¹);

VK——重铬酸钾标准溶液的体积的数值(mL);

VF——硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值(mL)。

3硫酸(H₂SO₄●p=1.84g/cm³,分析纯)。

4邻啡罗啉指示剂：将邻啡罗啉1.485g和硫酸亚铁0.695g溶于100mL纯水中，贮于棕色瓶中。

●3操作步骤

●3.1当试样中含有机质小于8mg时，用分析天平称取剔除植物根并通过0.15mm筛的风千试样0.1g～0.5g,放入干燥的试管底部，准确吸取重铬酸钾标准溶液5mL、硫酸5mL,加入试管并摇匀，在试管口放上小漏斗。

●3.2将试管插入铁丝笼中，放入190℃左右的油浴锅内。试管内的液面低于油面。温度应控制在170℃~180℃,从试管内试液沸腾时开始计时，煮沸5min,取出。

●3.3将试管内溶液倒入三角瓶中，用纯水洗净试管内部，并使溶液控制在60mL左右，加人邻啡罗啉指示剂3滴～5滴，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色经绿色突变至橙红色时为止。记下硫酸亚铁标准溶液用量，准确至0.01mL。

●3.4试样试验的同时，应按本标准第●3.1条～第●3.3条的规定采用纯砂进行空白试验。

●4计算和记录

●4.1有机质含量应按下式计算，计算至0.1g●kg⁻¹,平行最大允许误差为±0.5g●kg⁻¹,试验结果取算术平均值：

O.M.=0.003×1.724×CC(1/2FeSO4)(Vhb8/Vhb9)/(md×10-3）   (●4.1)

式中：O.M.——土壤有机质含量(g●kg⁻¹);

Vhb8——空白试验时硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值(mL);

Vhb9——硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值(mL);

0.003——1mol硫酸亚铁所相当的有机质碳量(kg);

1.724——有机碳换算成有机质的系数；

10-3——将g换算成kg的系数。

●4.2本试验的记录格式应符合本标准附录D表的规定。

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