本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中游离氧化铁试验

●1一般规定

●1.1土样为各类土。

●1.2本试验用于测定土中游离氧化铁的总量(米拉●杰克逊法)和无定形游离氧化铁的含量(达姆试剂法),二者相减可得结晶质游离氧化铁。

●2仪器设备和试剂

●2.1本试验使用的仪器设备应符合下列规定：

1离心机(转速为3000r/min～4000r/min),50mL离心管；

2分析天平：称量200g,分度值0.0001g;

3可见光分光光度计；

4水浴锅(附温度控制器);

5振荡器；

6其他设备：容量瓶、移液管、量筒、100mI棕色广口瓶、100mL试剂瓶、0.25mm细筛。

以上产品我公司均有生产和销售

●2.2本试验使用的试剂应符合下列规定：

1连二亚硫酸钠(Na₂S₂O),化学纯；

2氯化钠溶液：称取氯化钠58.45g溶于纯水，稀释至1L,氯化钠溶液浓度为1mol●L-¹;

3 100g●L-¹盐酸羟胺溶液：称取10g化学纯盐酸羟胺溶于水中，移人100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；

4 1mol●L⁻¹碳酸氢钠溶液：称取84.0lg碳酸氢钠(NaHCO₃,化学纯)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；

5 0.3mol●L⁻'柠檬酸钠溶液：称取104.4g柠檬酸钠(Na₃CH₅(O●H₂O,化学纯)溶于纯水，移人1000mL,容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；

6醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取68g醋酸钠(CH₃COONa●H₂(O)溶于500mL纯水中，加入28.8mL冰醋酸，用纯水稀释至1000mL;

7铁标准储备溶液：称取0.7017g硫酸亚铁铵[(NH)₂Fe(SO₄)₂●

6H₂O]溶于纯水中，加浓硫酸5mL,然后移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释刻度，摇匀，此时溶液含铁100μg●mL⁻¹;

8铁标准溶液：将100μg●mL-¹铁标准溶液稀释10倍成为10μg/mL的溶液液，供比色制标准曲线；

9 1.0g●L¹邻菲罗啉：称取1.0g邻菲罗啉(CnHSN₂●H₂O)溶于1000mL纯水中(内含0.1mol●L⁻¹盐酸5mL);

10达姆试剂(0.2mol●L-¹草酸铵缓冲液):称取62.1g草酸铵、31.5g草酸溶于2500mL纯水中，溶液pH值为3.2左右，必要时可用氨水或草酸调节。

●3操作步骤

●3.1试样处理应按下列规定进行：

1用分析天平称过0.25mm筛的风干土样0.1g～0.5g(游离氧化铁含量很低时要称0.5g～1.0g),放入50mL离心管中，加入0.3mol●L-¹柠檬酸钠溶液20mL,1mol●L-¹碳酸氢钠溶液2.5mL;

2将离心管在水浴锅上加热至80℃(不能超过此温度)后，加固体连二亚硫酸钠0.5g,不断搅拌15min,然后再加氯化钠溶液5mL,取出冷却，用离心机分离，清液倒入250mL容量瓶中，如此反复处理至土样呈灰白色；

3用1mol●L-¹氯化钠溶液洗涤离心管内残渣2次～3次，清液一并倒人250mL容量瓶中，定容待测游离氧化铁总量；

4用分析天平称取1g～2g土样，放入100mL经过烘干的棕色广口瓶中，用移液管或酸式滴定管加入0.2mol●L⁻¹达姆试剂草酸氨缓冲溶液50mL,加塞振荡2h后，立即倒人离心管中离心机分离，将澄清液倒入烘干的100mL试剂瓶中待测无定形铁之用。

●3.2铁的测定应按下列步骤进行：

1分别吸取一定量的上述两种待测液至50mL容量瓶中，加入100g●L-¹盐酸羟胺1mL摇匀放置10min,加醋酸-醋酸钠缓冲溶液5mL,加入1.0g●L-¹邻菲罗啉5mL,摇匀，室温20℃时放置1.5h,使其充分显色。用纯水稀释至刻度后，摇匀，然后于520nm波长处用lcm比色皿比色，测定其吸光度。

2分别吸取10μg●mL-¹铁标准溶液使用液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,相应的含铁量为0μg、10μg、30μg、50μg、70μg、90μg,应按本标准第●4.2条第1款的规定与待测液做同样处理显色，测定其对应的吸光度，然后以含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。显色时间在室温下需24h,亦可在水浴锅上加热15min,以加快显色过程。

●4计算

●4.1游离氧化铁总量应按下式计算，计算结果表示到小数点后一位，平行最大允许差值应为±1g●kg⁻¹,取算术平均值：

ω(Fe₂O₃)=F×V_w/V_x1×1.4297×10^-3   (57.4.1)

式中：ω(Fe₂O₃)——游离氧化铁总量(g●kg⁻¹);

F——按待测液的消光值在标准曲线上查得的铁含量(μg);

V_w——浸提液的总体积的数值(mL);

V_x1——吸取待测液的体积的数值(mL);

1.4297——Fe与Fe₂O₃的换算系数；

10^-3 ——将g换算成kg的系数。

●4.2无定形游离氧化铁应按下式计算，计算结果表示到小数点后一位，平行最大允许差值应为±1g●kg⁻¹,取算术平均值。

ω(无定形游离氧化铁)=F₁×V_w/V_x1×1.4297×10^-3/m_d      (57.4.2)

式中：F₁——标准曲线上查的得铁含量(μg);

Vw——达姆试剂浸提液的总体积(mL)。

●4.3结晶态游离氧化铁应按下式计算：

w(结晶态游离氧化铁)=w(Fe₂O₃)-w(无定形游离氧化铁)

(57.4.3)

●4.4本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.99、表D.100的规定。

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