本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中阳离子交换量试验
1一般规定
1.1本试验采用氯化钡缓冲液法、1mol●L¹乙酸铵交换法、乙酸钠-火焰光度法测定土中阳离子交换总量。
1.2氯化钡缓冲液法适用于非盐渍化的各种土类，1mol●L-¹乙酸铵交换法适用于酸性土，乙酸钠-火焰光度法适用于石灰性土和盐碱土。
2氯化钡缓冲液法
2.1本试验使用的主要仪器设备应符合下列规定：
1离心机(转速为3000r/min～4000r/min)及离心管(容量为100mL);
2分析天平：称量100g,分度值0.0001g;天平，分度值0.1g;
3其他：移液管、滴定管、容量瓶、三角瓶等。
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2.2本试验使用的试剂应符合下列规定：
1 lmol●L⁻¹氯化钡(BaCl₂)溶液：称取244g氯化钡(BaCl₂●2H₂O),溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；
2氯化钡缓冲试剂：将等体积的三乙醇胺溶液与浓度为lmol●L-¹的氯化钡溶液混合，调节pH值至8.1;
3 pH=10的氨缓冲溶液：称取67.5g氯化氨于纯水中，加入570mL浓氨水(p=0.9g/cm³,含氨25%),加纯水稀释至1000mL;
4 0.025mol●L⁻¹硫酸镁(MgSO)溶液：称取6.2g硫酸镁(MgSO●7H₂O),用纯水稀释至1000mL;
5 0.01mol●L-¹EDTA标准溶液：称取3.720g EDTA,用纯水稀释至1000mL,其标定见本标准第53.6.3条第2款第7条的规定；
6三乙醇胺溶液：量取90mL三乙醇胺，用纯水稀释至1000mL,加入140mL浓度为2mol●L-¹的盐酸，移入2000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，贮存期间防止吸收二氧化碳；
7 1.0g●L-¹铬黑T:称取0.1g铬黑T,与5g盐酸羟胺共溶于100mL酒精中。
2.3氯化钡缓冲液法试验应按下列步骤进行：
1称取2g左右通过0.15mm筛孔的风干土样，放入离心管中准确称量；
2若土样系石灰性土，加入40mL氯化钡缓冲液试剂，间歇摇晃1h,用离心机转3min～5min,弃去清液；若土样系非石灰性土，则此步骤可以省略；
3加入80mL氯化钡缓冲液，摇晃后放置过夜，离心弃去上部清液；
4加入80mL纯水，摇晃至土块碎裂，再离心，弃去上部清液，将离心管及内容物一起称量；
5用移液管向离心管中注人40mL的0.025 mol●L⁻¹硫酸镁溶液，间歇摇晃2h,离心后，将上部清液仔细移入有盖三角瓶中；
6从三角瓶中吸出5mL溶液，加8滴pH=10的氨缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂，使呈紫色，用EDTA标准溶液滴定至颜色从红变蓝为止(滴定量为VEa);
7另吸5mL的0.025 mol●L-¹硫酸镁溶液用EDTA标准溶液滴定至终点(滴定量为VE₅),根据2份滴定结果之差计算交换量。
2.4计算应符合下列规定：
1考虑到离心过的土样用纯水洗后残留体积的影响，对土样的滴定量(VE)应按下式的规定进行校正：
VE3=VE4(40+mg2-mg1)/40 (2.4-1)
式中：VE3——EDTA标准滴定溶液的体积的数值(mL);
mg1——试样加离心管质量(g);
mg2——离心后土液混合物加离心管质量(g)。
2阳离子交换量应按下式计算：
CEC=(VE5-VE3)×40/5×C(EDTA)×100/md (2.4-2)
式中：CEC——阳离子交换量(cmol●kg⁻¹);
VE5——滴定硫酸镁溶液所消耗Na₂-EDTA的体积(mL);
VE3——滴定经硫酸镁处理的土样溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
40/5——分取倍数；
C(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol●L-¹);
100——mol与cmol的换算系数。
2.5本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.101的规定。
3 1mol●L-¹乙酸铵交换法
3.1本试验使用的仪器设备应符合下列规定：
1离心机(转速为3000r/min～4000r/min)及离心管(容量为100mL);
2分析天平：称量100g,分度值0.0001g;天平，称量200g,分度值0.01g;
3其他：移液管、滴定管、容量瓶、三角瓶、开氏瓶(150mL)、蒸馏装置。
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3.2本试验使用的试剂应符合下列规定：
1固体氧化镁：将氧化镁(化学纯)放在镍蒸发皿或坩埚内，在500℃~600℃高温电炉中灼烧半小时，冷后贮藏在密闭的玻璃器皿内。
2 lmol●L-¹乙酸铵溶液(pH=7.0):称取乙酸铵(CH₃COONH,化学纯)77.09g用水溶解，用纯水稀释至近1000mL。如pH≠7.0,使用1:1氨水溶液或稀乙酸溶液调节pH=7.0,然后用纯水稀释至1000mL。
3 95%乙醇溶液。
4液体石蜡(化学纯)。
5 20g●L⁻¹硼酸指示剂溶液：称取硼酸(H₃BO₃,化学纯)20g,溶于1000mL水中；每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至紫红色(葡萄酒色),此时该溶液的pH=4.5。
6 pH=10的氨缓冲溶液：称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水(分析纯，p=0.9g●mL-¹,含氨25%)570mL,用水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
7 0.05mol●L⁻¹盐酸标准溶液应符合下列规定：
1)0.05mol●L-¹盐酸标准溶液的配制：吸取盐酸(HCl,p≈1.19g/cm³,分析纯)4.5mL,放入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；
2)0.05 mol●L-¹盐酸标准溶液的标定：标定剂硼砂(Na₂BO₇●10H₂(,分析纯)必须保存于相对湿度为60%～70%的空气中，以确保硼砂含10个结合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液(并有二者的固体存在),密闭容器中空气的相对湿度即为60%～70%。称取硼砂2.3825g溶于水中，用纯水稀释至250mL,得标准溶液。
吸取上述溶液25mL置于250mL锥形瓶中，加2滴溴0.05mol●L-1(1/2Na2B4O7)甲酚绿-甲基红指示剂(或2.0g●kg⁻¹甲基红指示剂),用配好的0.05mol●L⁻¹盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点(甲基红的终点为由黄突变为微红色)。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度应按下式计算，取3次标定结果的平均值：
Cbl=（Cb2×Vhbl2）/（Vhbl0-Vhbl1） (3.2)
式中：Cbl—盐酸标准滴定溶液的浓度(mol●L¹);
Cb2——硼砂(1/2 Na₂BO₇)标准溶液的浓度(mol●L⁻¹);
Vhbl0——盐酸标准滴定溶液的体积的数值(mL);
Vhbl1——空白试验用去盐酸标准溶液的体积的数值(mL);
Vhbl2——吸取硼砂标准溶液的体积的数值(mL)。
8纳氏试剂：称取氢氧化钾(KOH,分析纯)134g溶于460mL水中。另称取碘化钾(K1,分析纯)20g溶于50mL水中，加入碘化汞(HgI₂,分析纯)大约3g,使溶解至饱和状态。然后将两溶液混合即成。
9甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取溴甲酚绿0.099g和甲基红0.066g置于玛瑙研钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100mL。
3.3 1mol●L⁻¹乙酸铵交换法试验应按下列步骤进行：
1称取通过2mm筛孔的风干土样2.0g,质地较轻的土壤称取5.0g,放入100mL离心管中，沿离心管壁加入少量1mol●L-¹
酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为搅拌均匀的泥浆状态。再加1mol●L⁻¹乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀，然后用1 mol●L⁻¹乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。
2将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心3min~5min,转速为3000r/min～4000r/min,如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250mL容量瓶中，如此用1mol●L⁻¹乙酸铵溶液处理3次～5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用1mol●L-¹乙酸铵溶液定容，留着测定交换性盐基。
3往载土的离心管中加少量95%乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使之其成为泥浆状态，再加95%乙醇约60mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平的两盘上，用95%乙醇溶液使之质量平衡，并对称放人离心机中，离心3min～5min,转速为3000r/min～4000r/min,弃去酒精溶液。如此反复用酒精洗3次～4次，直到最后1次乙醇溶液中无铵离子为止，用纳氏试剂检查铵离子。
4用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150mL开氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁，使全部土样转人开氏瓶内，洗入水的体积应控制在50mL～80mL。蒸馏前往开氏瓶内加入液状石蜡2mL和氧化镁1g,立即把开氏瓶装在蒸馏装置上。
5将盛有20g●L⁻¹硼酸指示剂吸收液25mL的锥形瓶(250mL),放置在用缓冲管连接的冷凝管的下端。打开螺丝夹(蒸汽发生器内的水要先加热至沸),通入蒸汽，随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开开氏瓶下的电炉电源，接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速度，使其一致，蒸馏约20min,馏出液约达80mL以后，应检查蒸馏是否完全。检查方法：取下缓冲管，在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷比色板的凹孔中，立即往馏出液内加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，呈紫红色，则表示氨已蒸完，呈蓝色则需继续蒸馏(如加滴纳氏试剂，无黄色反应，即表示蒸馏完全)。
6将缓冲管连同锥形瓶内一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁(洗入锥形瓶内),然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。
3.4阳离子交换量应按下式计算：
CEC=Cbl(Vhbl0-Vhbl1)/md×100 (3.4)
式中：CEC——阳离子交换量(cmol●kg-1);
Cbl——盐酸标准溶液的浓度(mol●L¹)。
3.5本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.102的规定。
4乙酸钠-火焰光度法
4.1本试验，适用于石灰性土和盐碱土，所用的仪器设备应符合下列规定：
1离心机(转速为3000r/min～4000r/min)及离心管(容量为100mL);
2分析天平：称量100g,分度值0.0001g;天平，分度值0.1g;
3火焰光度计；
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4其他：移液管、容量瓶。
4.2试剂应符合下列规定：
1 1mol●L⁻¹乙酸钠溶液(pH=8.2):称取乙酸钠(CH₃COONa●3H₂O,分析纯)136g用蒸馏水溶解并稀释至1000mL。此溶液pH=8.2;
2异丙醇(99%)或乙醇(95%);
3 1mol●L-¹NHOAc溶液(pH=7.0):取冰乙酸(99.5%)57mL,加蒸馏水至500mL,加69mL浓氨水(NH₃●H₂O,再加蒸馏水至约980mL,用氨水溶液或乙酸溶液调节溶液pH=7.0,然后用纯水稀释到1000mL;
4钠(Na)标准溶液：称取氯化钠(分析纯，105℃烘4h)2.5423g,以pH=7.0的0.1mol●L-¹NH₄OAc溶液为溶剂，定容于1000mL,即为1000μg●mL-¹钠标准溶液，然后逐级用醋酸铵溶液稀释成3μg●mL⁻¹、5μg●mL-¹、10μg●mL⁻¹、20μg●mL-¹、30μg●mL-¹、50μg●mL-¹钠标准溶液，贮于塑料瓶中保存。
4.3乙酸钠-火焰光度法试验应按下列步骤进行：
1称取过1mm筛孔的风干土样4.00g～6.00g(黏土4g,砂土6g),置于5 0mL离心管中。
2当含盐量较大时，于离心管中加入50℃左右的50%乙醇溶液30mL,搅拌，离心，弃去清液，反复数次至用BaCl₂溶液检查清液仅有微量BaSO₄反应为止。
3加pH=8.2的1mol●L-¹Na(Ac溶液3 3mL,使各管质量一致，塞住管口，振荡5min后离心，弃去清液。重复用NaOAc提取4次。然后以同样方法，用异丙醇或乙醇溶液洗涤试样3次，最后1次尽量除尽洗涤液。
4将上述土样加1mol●L-¹NH₄OAc溶液3 3mL,振荡5min(必要时用玻棒搅动),离心，将清液小心地倾入100mL容量瓶中；按同样方法用1mol●L-¹NH₄OAc溶液交换洗涤两次，收集的清液最后用1mol●L¹NH,OAc溶液稀释至刻度。
5用火焰光度计测定溶液中Na+浓度，计算土壤交换量。
4.4阳离子交换量应按下式计算：
CEC=ρNa(Vhbl0-Vhd)/(md×23)×100 (4.4)
式中：ρNa——标准曲线上查得的待测液中钠离子的质量浓度(μg●mL-¹);
Vhd——测定时定容的体积的数值(mL);
N——吸取滤液的稀释倍数；
23——钠的摩尔质量(g●mol⁻¹)。
4.5本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.103的规定。
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