前言

本文件（EN 12371:2010）由技术委员会 CEN/TC 246 "天然石材" 制定，其秘书处由意大利国家标准化机构（UNI）承担。

本欧洲标准最迟应于 2010 年 9 月前通过发布等同文本或背书的方式获得国家标准的地位，相冲突的国家标准应最迟于 2010 年 9 月前撤销。

本文件替代 EN 12371:2001。

本欧洲标准是天然石材系列试验标准之一。

天然石材试验方法包括以下欧洲标准：

EN 1925 天然石材试验方法 — 毛细吸水系数的测定

EN 1926 天然石材试验方法 — 单轴抗压强度的测定

EN 1936 天然石材试验方法 — 真实密度、表观密度及总孔隙率和开孔孔隙率的测定

EN 12370 天然石材试验方法 — 耐盐结晶性能的测定

EN 12372 天然石材试验方法 — 集中载荷下抗弯强度的测定

EN 12407 天然石材试验方法 — 岩石学检验

EN 13161 天然石材试验方法 — 恒弯矩下抗弯强度的测定

EN 13364 天然石材试验方法 — 锚栓孔处断裂荷载的测定

EN 13373 天然石材试验方法 — 制品几何特性的测定

EN 13755 天然石材试验方法 — 大气压下吸水率的测定

EN 14066 天然石材试验方法 — 耐热冲击老化性能的测定

EN 14146 天然石材试验方法 — 动态弹性模量的测定（通过测量基本共振频率）

EN 14147 天然石材试验方法 — 耐盐雾老化性能的测定

EN 14157 天然石材试验方法 — 耐磨性的测定

EN 14158 天然石材试验方法 — 断裂能的测定

EN 14205 天然石材试验方法 — 努氏硬度的测定

EN 14231 天然石材试验方法 — 用摆式摩擦仪测定防滑性能

EN 14579 天然石材试验方法 — 声波传播速度的测定

EN 14580 天然石材试验方法 — 静态弹性模量的测定

EN 14581 天然石材试验方法 — 线性热膨胀系数的测定

预期其他欧洲标准（ENs）将引用本欧洲标准作为合格评定的依据。

1 范围

本欧洲标准规定了评估冻融循环对天然石材（术语见 EN 12670，命名见 EN 12440）影响的方法。该标准包含两种测试规定：一种用于评估冻融循环对相关性能特性影响的较短的技术性测试（测试A），以及一种鉴定性测试（测试B）。

注：在某些情况下，与冻融循环无关的破坏条件（例如，与特定岩体相关的特殊结构缺陷）也应在测试中考虑。测试A和B旨在评估冻融循环对天然石材的影响，但某些石材可能表现出特定的敏感性，需在测试结果中加以说明。

2 规范性引用文件

以下参考文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

EN 1926，天然石材试验方法 — 单轴抗压强度的测定

EN 12372，天然石材试验方法 — 集中载荷下抗弯强度的测定

EN 13161，天然石材试验方法 — 恒弯矩下抗弯强度的测定

EN 13364，天然石材试验方法 — 锚栓孔处断裂荷载的测定

EN 14066，天然石材试验方法 — 耐热冲击老化性能的测定

EN 14146，天然石材试验方法 — 动态弹性模量的测定（通过测量基本共振频率）

3 原理

通过进行空气冷冻和水融化的循环测试，测定天然石材制品的抗冻性。

4 符号

Md0：浸水前及开始循环前的干试样质量，单位：克

Ms0：浸水后、开始循环前的饱和试样质量，单位：克

Mh0：开始循环前试样在水中的表观质量，单位：克

Mdn：Nc 次循环后的干试样质量，单位：克

Msn：Nc 次循环后的饱和试样质量，单位：克

Mhn：Nc 次循环后试样在水中的表观质量，单位：克

Vb0：冷冻前试样的表观体积，单位：毫升

Vbn：Nc 次循环后试样的表观体积，单位：毫升

Vb：试样的表观体积变化，以百分比表示

E0：冷冻前干试样的动态弹性模量，单位：兆帕斯卡

En：Nc 次循环后干试样的动态弹性模量，单位：兆帕斯卡

ΔE：动态弹性模量的变化，以百分比表示

Nc：在破坏性鉴定测试中完成的循环次数

5 设备

5.1 冷冻箱，容量足够容纳所需数量的试样，可配备自动控制系统，用于在箱内编程控制冻融循环，控制精度为 ±2.0°C。

注：若无合适的自动化系统，测试可手动进行。

5.2 温度记录系统，测量精度可达 ±0.1 °C。

5.3 动态弹性模量测量装置，符合 EN 14146 标准。

5.4 称量仪器，其精度至少为待称量质量的 0.01%。

5.5 通风干燥箱，可维持温度在 (70 ± 5) °C。

6 试样制备

6.1 取样

除非特别要求，否则取样工作不由测试实验室负责。

对于技术性测试，试样数量应符合相应标准的规定（另见表1）。需要两组试样：一组在经过冻融循环后进行测试，另一组不经过冻融循环直接测试。每组试样应从待测石材本体中随机选取。此外，需使用一个额外的试样来监测试样核心温度。

对于鉴定性测试，应选取七个被认为能代表所测石材本体的试样。用这七个试样中的一个来监测核心温度。

表1 — 冻融试验的应用总结

注1：试样尺寸依据 EN 12372 或 EN 13161 规定。

注2：试样尺寸依据 EN 1926 规定。

注3：对于有劈裂倾向的特定石材（如页岩、千枚岩等），厚度可减薄至使用厚度，但最小为 13 mm。如果厚度小于 EN 12372 或 EN 13161 要求的最小厚度，测试抗弯强度的跨距应等于 (180 ± 1) mm。

6.2 试样尺寸

6.2.1 技术性测试 (Test A)

当进行测试以确定冻融循环对性能特性的影响时，应遵循 EN 12372（或 EN 13161）关于抗弯强度、EN 13364 关于锚栓孔断裂荷载、EN 14066 关于耐热冲击性能以及 EN 1926 关于抗压强度的规定。

6.2.2 鉴定性测试 (Test B)

试样为矩形棱柱，尺寸为 50 mm x 50 mm x 300 mm（表1注3情况除外）。其长轴应平行于各向异性面。

6.2.3 试样标记

试样的初始缺陷和所有不规则处，必须用不易擦除的标记在试样上标出。

为确保冻融循环前后进行的各项动态弹性模量测量都在试样上的相同点位进行，应在试样的相关面上以点的形式作不易擦除的标记。

在冷冻箱内放置试样的支撑物上，也应作标记以指示试样的位置。

6.3 核心温度监测

应将一个试样配备一个装置（如热电偶）来测量冻融循环期间试样的温度。该装置应置于一个平行于试样长轴钻出的孔中。孔的直径应适合该装置的直径。孔的中心应与试样各边等距，且距顶部的最小深度为 50 mm。如果使用立方体试样，孔的深度应为 (25 ± 5) mm。应将装置置于孔中，然后将孔密封以防止水渗入。

6.4 干燥试样

试样应在 (70 ± 5) °C 温度下干燥至恒重。当间隔 (24 ± 2) 小时进行的两次称重之差，不超过这两次称重中第一次质量的 0.1% 时，可认为已达到恒重。此时测得的干试样质量即为初始值 Md0。如果试样用于鉴定性测试，其弹性模量的测量应按 EN 14146 进行。此时测得的弹性模量视为初始值 E0。

6.5 浸泡试样

将试样竖直放置在容器中，相邻试样之间至少相距 15 mm。然后加入 (20 ± 10) °C 的自来水，直至液面达到试样高度的一半（时刻 t）。在时刻 t + (60 ± 5) 分钟时，再加入自来水，直至液面达到试样高度的四分之三。在时刻 t + (120 ± 5) 分钟时，加入自来水，直到试样完全浸没在 (25 ± 5) mm 深的水下。随后，试样需保持完全浸没状态 (48 ± 2) 小时。

6.6 测定表观体积

如果试样用于鉴定性测试，需在开始冻融循环前以及完成 Nc 次循环后，分别测量试样在水中的表观质量和在空气中的质量（试样从水中取出后需擦干表面），分别记作 Mh0 和 Ms0（冻融前），以及 Mhn 和 Msn（冻融后）。

6.7 循环次数

6.7.1 技术性测试 (Test A)

对于技术性测试，循环次数在相应的产品标准中给出。

6.7.2 鉴定性测试 (Test B)

对于鉴定性测试，应由客户指定最大循环次数。若未指定，则继续测试，直至试样被判定为失效，但最多不超过 168 次循环。失效判据在 7.3.2.5 中给出（另见 7.3.2.1 至 7.3.2.4）。此外，特定用途的进一步指南可在相关的国家附录或规范中找到。

7 试验程序

7.1 试样在冷冻箱中的放置

将试样放置于冷冻箱中，其长轴可垂直或水平放置，但必须确保试样彼此之间以及试样与箱壁之间不接触。试样之间至少间隔 10 mm，距离箱壁至少 20 mm。装有测温装置的参考试样应放置在待测试样的中间位置。

在完成 14、56、84 和 140 次循环时（或根据需要减少循环次数），将试样绕水7.2 冻融循环说明

每个循环包括在空气中冷冻 6 小时，随后在水中融化 6 小时。循环应重复进行，直至试样失效或达到给定的最大循环次数。

在循环过程中，被监测试样中心的温度变化应保持在图 A.1 所示的范围内。允许的温度范围取决于冷却、冻结和融化的不同速率，这些速率与被测石材的表观密度、孔隙率和吸水率有关。

每个循环的各个阶段如表 2 所示。

表 2 — 循环各阶段

如果石材温度未保持在规定范围内（见图 A.1），则应调整冷冻箱使其满足要求，并在试验报告中记录任何偏差。如果测试是手动进行的，则阶段 5 可延长至 T₀ + 24.0 小时。

对于鉴定性测试，如果客户有特定要求，可使用不同的循环次数和条件（见附录 A）。任何条件的变更都应在试验报告中注明。

注：试样必须在水中融解，这一点很重要，因为这确保了它们在下一个冷冻期开始时是饱水的。

如果测试需要在任何时间中断（测试本身除外），则应将试样浸入 (20 ± 5) °C 的水中。如果中断时间超过 96 小时，应将试样从水中取出并包裹以防止水分蒸发。

7.3 测定抗冻性的控制测量

7.3.1 技术性测试 (Test A)

7.3.1.1 目视检查

可按照 7.3.2.2 进行目视检查。

7.3.1.2 其他方法（例如抗弯强度的变化）

在完成规定的循环次数后，应按照相应的标准对试样进行测试。

7.3.2 鉴定性测试 (Test B)

7.3.2.1 通则

采用两个标准来评估冻融循环对试样的影响：

a) 在测试前以及完成 14、56、84、140 和 168 次循环后（或达到最大循环次数 Nc 后）：目视检查；测量动态弹性模量（杨氏模量）。

b) 在测试前和达到最大循环次数 (Nc) 后：

测量表观体积。所有结果应以适当的形式记录。

7.3.2.2 目视检查

在冻融循环后，检查试样的所有表面和侧面，并采用以下评分标准评定其状况：

0 分：试样完好无损。

1 分：非常轻微的损伤（棱角轻微变圆），不影响试样的完整性。

2 分：一条或多条细微裂缝（宽度 ≤ 0.1 mm）或小块碎片脱落（每块碎片面积 ≤ 30 mm²）。

3 分：一条或多条裂缝、孔洞或碎片脱落，其尺寸大于 "2 分" 所定义的，或材料纹理发生改变，或试样显示出明显的碎裂或溶解迹象。

4 分：试样出现严重裂缝，或断裂成两块及以上，或已解体。

应记录目视检查评分达到 3 分时的循环次数（另见 7.3.2.5）。

7.3.2.3 表观体积测量

在循环结束 (Nc) 时重复相同的测量，以分别确定 Mhn 和 Msn。

干燥试样（见 6.4）以确定 Mdn。

初始表观体积由下式计算：

Vb0 = (Ms0 - Mh0)

在 Nc 次循环时，表观体积由下式计算：

Vbn = (Msn - Mhn) （公式 2）

注：在本测试中，假设水的密度为 1000 kg/m³。

在 n 次循环时，表观体积的百分比变化 (ΔVb) 按下式计算：

ΔVb = [( (Ms0 - Mh0) - (Msn - Mhn) ) / (Ms0 - Mh0)] × 100% （公式 3）

7.3.2.4 动态弹性模量测量

为确定冻融循环期间动态弹性模量的变化，应按照 EN 14146 测定在干态下、在冻融循环前的初始动态弹性模量。然后在完成 14、56、84、140 和 168 次循环后（或达到最大循环次数 Nc 后），按照 6.4 规定在干态下测量动态弹性模量 En。

动态弹性模量（杨氏模量）的百分比降低按下式计算：

ΔE = [ (E0 - En) / E0 ] × 100% （公式 4）

其中：

E0 是循环开始前，在干态下测得的初始值（见 6.4）；

En 是完成 n 次循环后，在干态下测得的数值。

应记录动态弹性模量降低达到 30% 时的循环次数。

7.3.2.5 劣化判定

当使用以下任一判据，有两个或更多试样被判定为失效时，测试即应终止：

目视检查评分达到 3 分；

动态弹性模量降低达到 30%。

8 结果表示

8.1 技术性测试 (Test A)

性能变化根据单个试样的结果，采用相关产品标准中规定的方法进行确定。

8.2 鉴定性测试 (Test B)

应记录已完成的循环次数 (Nc)、失效的原因以及失效前所有测量的结果。

9 试验报告

试验报告应包含以下信息：

a) 报告的唯一标识号；

b) 本欧洲标准的编号、标题和发布日期；

c) 测试实验室的名称和地址，如果测试地点与实验室地址不同，还需注明测试地点；

d) 客户名称和地址；

e) 客户有责任提供以下信息：

石材的岩石学名称；

石材的商业名称；

开采国家和地区；

供应商名称；

取样人员或组织的名称；

（与测试相关的）试样表面处理状态；

f) 样品或试样的交付日期；

g) 试样制备日期（如适用）和测试日期；

h) 样品中的试样数量；

i) 试样尺寸；

j) 对于技术性测试：试样经过冻融循环后的性能变化百分比，以及所进行的循环次数；或 对于鉴定性测试：客户给出的最大循环次数，以及劣化发生前的循环次数 (Nc)；

k) 测量不确定度的声明（如适用）；

l) 所有偏离本标准之处及其理由；

m) 备注。

报告未经测试实验室的书面同意，不得以摘录或部分形式转载。