一、概述：

TDSSO3-1型水泥三氧化硫试验仪（定硫仪）主要用于硅酸盐水泥，普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥、铝酸盐水泥、氟铝酸盐水泥、明矾石膨胀水泥、硫铝酸水泥及上述水泥中的生料、熟料的三氧化硫的测定。

该产品由沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司根据<中华人民共和国国家标准>GB/T176-2008《水泥化学试验方法》中的三氧化硫试验开发生产的，产品符合国家标准并适用于建设标准、公路标准、铁路标准、水电标准、电力标准等对水泥中三氧化硫含量的试验。

二、产品配置：

1.微型空气泵 1只
　　2.洗气瓶 1只
　　3.加液漏斗 1只
　　4.1000W调温电炉 1台
　　5.导气管 1根
　　6.止水夹 1个
　　7.硅橡胶管 25cm

三、仪器的装配

１．1000W定硫仪电炉的电源电压为：220V

２．微型空气泵的电源为：220V

３．将洗气瓶的磨口涂上凡士林油，并装入100毫升5%硫酸铜溶液[配制时加2—3毫升硫酸(1:2)]。

４．将加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端，用直径相应的乳胶管剪成一圆圈套上，以防活塞滑落或漏气。

５．洗气瓶的出气管及置于吸收瓶中的导气管的进气端，套上一段6━6.5cm长的硅橡胶管，(φ13×5×4ｍｍ)，套入玻璃管的深度为2━2.5cm。

６．微型空气泵的出气管于洗气瓶的进气管用直径为4mm，长40—50cm长的乳胶管联接。

７．实验时仪器的联接：

1)首先于吸气瓶内加入300毫升水及20毫升锌—氨溶液，然后将导气管放入瓶内。

2)将反应瓶放在电炉上。反应瓶内应称取的试样量以及所加试剂等，详见《应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。

3)将洗气瓶的出气端与反应瓶的进气端相连接，并保持平稳。

4)然后再将反应瓶的出气端与吸收杯中的导气管相连接。

5)将加液漏斗置于反应瓶的插口内，并略加转动，以防漏气。漏斗的方位应在操作者一侧，以方便操作。

6)整个装置应保持平行、平稳。下一步操作，如开动空气泵、调整电压进行加热等，详见《应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。

四、试验步骤

1、称取约0.5g试样(mu)，精确至0.0001g,置于200mL烧杯中；

2、加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5)min；

3、用中速滤纸过滤，用热水洗涤10〜12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。

4、加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h〜24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h〜24h)，此时溶液体积应保持在约200mL。

5、用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

6、将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃〜950℃的高温炉内灼烧30min；

7、取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。

8、反复灼烧，直至恒量。

五、结果的计算与表示

试样中三氧化硫的质量分数ωS03按以下公式计算：

ωS03=（m1×0343）/m2×100

式中：

ωS03——三氧化硫的质量分数

m1——灼烧后沉淀的质量，单位为克(g)；

   m2——试料的质量，单位为克(g)；

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

六、试验完成后仪器的拆卸步骤

1. 在加热完后，继续通气的情况下，首先关闭电炉(将电压调到零)。

2. 卸下吸收瓶一端的导气管，并用水冲洗伸入溶液部分的导气管的内外壁(以吸收杯盛接)。

3. 取下反应瓶，放在耐火板或石棉网上，以免炸裂。

4. 最后关闭空气泵。如连续进行试验，空气泵也可不必关闭。

5. 在停止试验时，应将导气管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中；加液漏斗用后不必洗涤或烘干，置于小烧杯内保存备用。

6. 有关滴定操作，详见《应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫》。

七、注意事项

1. 实验时，反应瓶的进、出口决不能接反。否则，当开动空气泵时反应瓶中的氯化亚锡—鳞酸溶液即被压入吸收瓶内，使整个试验失败。遇此情况，必须彻底清洗吸收瓶及导气管，然后方能重新称样试验。

2. 每进行完一次试验(通常是在滴定完了之后)，应趁热将反应瓶内的氯化亚锡—鳞酸溶液倒出，洗净、烘干，备用。否则，放冷后由于瓶内的氯化亚锡磷酸溶液形成糊状，则不易洗涤干净

3. 由于许多水泥厂的电源电压波动幅度较大，实验时以电压表的电压数值为准。

4. 在实验过程中，如电压过高或加热时间较长，则于反应瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。为防止此类现象出现，可采取以下措施：

(1) 实验时将输出电压适当将低。原规定在200V加热10分钟，180V再加热5分钟；改为180V加热分钟，再于160V加热5分钟。

(2) 于220V加热至吸收瓶内出现白色的沉淀ZnS后，将电压将至200V—210V再加热3—4分钟，然后再于160V—170V加热5分钟.

实验时，分析人员应准确的记录加热时间或使用定时闹钟准确报时，如加热时间过长，即便采取上述措施，也同样会在反应瓶内出现白色沉淀物，难以洗去。如出现此种情况时，应先将反应瓶内的氯化亚锡—磷酸溶液趁热倒出，并用水刷洗，然后再加入50—60毫升的水，放在电炉上加热沸腾数分钟，刷洗。如此重复进行，直至完全清洗干净为止。若实在难以清除，可在加水煮沸时加入2—3粒氢氧化钠(钾)，但这样会对反应瓶产生一定的侵蚀作用。