一、产品概述 

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳测定仪是根据国家标准GB/T12960-2019《水泥组分的定量测定》研制的一款产品，是测定水泥中石灰石组分含量的必备装置。本方法参考了EN196-2：2005《水泥试验方法—水泥化学分析》欧洲标准中二氧化碳的测定方法（英文版），采用重量法进行二氧化碳含量的测定。

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳测定仪采用彩色触摸屏，人机交互友好，操作简便，测定结果的精密度和准确度较高。

二、工作原理 

TD12960-ZF型水泥中二氧化碳测定仪采用碱石棉吸收重量法。水泥试样经过加热、磷酸分解，磷酸盐分解释放出的二氧化碳气体被不含二氧化碳的气流带入到一系列的吸收管中。首先进入系统的气流先通过吸收塔和U形管2，去除气流中二氧化碳。用浓硫酸去除气流中的水分，再用硫化氢吸附剂去除气流中的硫化氢，净化后的气流再通过两个可以称量的U形管11和12号，内各装3/4碱石棉和1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉应装在无水高氯酸镁之前。气流中的二氧化碳用碱石棉吸收后恒温、称量。

三、主要技术参数 

二氧化碳测量范围：≤44%；

气体流量：0～250mL/min，可调；

加热功率：500W，可调；

计时范围：0~100分钟，可调；

环境温度：10~40℃；

输入电源：AC/220V；

显示方式：彩色触摸屏；

四、试剂准备 

1、硫酸（H₂SO₄），密度1.84g/cm³，质量分数95%~98%.

2、磷酸（H₃PO₄），密度1.68g/cm³，质量分数≥85%.

3、硫酸铜（CuSO4·5H2O）饱和溶液。

4、硫化氢吸收剂：将称量过的、粒度在1mm~2.5mm的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150℃±5℃的干燥箱内，在玻璃棒经常搅拌下，蒸发混合物至干，烘干5h以上，将固体混合物冷却后，贮存于密封瓶内。

5、钠石灰，粒度2mm~5mm，医药用或化学纯，密封保存。

6、碱石棉，粒度1mm~2mm（10目~20目），化学纯，密封保存。

7、无水高氯酸镁［Mg(ClO4)2］，制成粒度0.6mm~2mm，贮存于密封瓶内。

五，结构说明 

安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。

进入装置的气体先通过含钠石灰或碱石棉的吸收塔1和含碱石棉的Ｕ形管2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接。气体通过球形冷凝管7后，进入含硫酸的洗气瓶8，然后通过含硫化氢吸收剂的Ｕ形管9和无水高氯酸镁的Ｕ形管10，气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的Ｕ形

管11和12，内各装3/4碱石棉和1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉应装在无水高氯酸镁之前。Ｕ形管11和12后面接一个附加的Ｕ形管13，内装钠石灰或碱石棉，以防止空气中的二氧化碳和水分进入Ｕ形管12中。

六、功能介绍 

1—钠石灰吸收塔        2—碱石棉U形管     3—缓冲瓶          4—反应瓶    5—分液漏斗         6—加热电炉

7—球形冷凝管         8—浓硫酸洗气瓶       9—硫化氢吸收U形管       10—水分吸收U形管     11、12—可称量的U形管      13—钠石灰吸收管

Ⅰ—冷凝水箱         Ⅱ—水泵   Ⅲ-1—过滤1         Ⅲ-2—过滤2  Ⅳ—流量计          Ⅴ—报警指示    Ⅵ—触摸显示屏        Ⅶ—电源开关       Ⅷ—抽气泵          a、b—冷凝管循环水接口

A—缓冲瓶、反应瓶接口      B、C—冷凝管、洗气瓶接口    D—U形管10、11接口       E—U形管12、13接口

七、操作步骤

1、试验前准备步骤

1.1冷凝水箱加水不少于一半

1.2吸收塔和U形管装试剂，U形管和吸收塔内的试剂上面和吸收塔的进气处放一小团棉花，防止试剂堵塞气孔，磨口处涂抹少量凡士林密封。

1.3吸收塔1内装钠石灰

1.4U形管2内装二氧化碳吸收剂

1.5安装球形冷凝管、分液漏斗、反应瓶

1.6洗气瓶内装浓硫酸，高度约3/4

1.7U形管9装硫化氢吸收剂；U形管10装水分吸收剂；U形管13装钠石灰；

1.8U形管11和12内各装3/4二氧化碳吸收剂和1/4水分吸收剂。对气体流向而言，二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前。

2、气密性检查

堵住吸收塔1进气口，关闭分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打开抽气，调节流量计显示在50~100ml/min。通气1~3min后，洗气瓶中气泡明显减少（每分钟不超过2个气泡），即达到气密性要求。否则，检查各活塞和连接处，可涂抹凡士林密封。

3、试验步骤

2.1每次测定前，将一个空的反应瓶连接到仪器装置上（反应瓶4），连通U形管9、10、11、12、13，打开U形管活塞。启动气泵，控制气体流速约为50~100ml/min（每秒3~5个气泡），通气30min以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。（每次实验前，可以把U形管10、13连接，调节气体流量，通气约20min后，再连接上U形管11、12，继续通气10min）

2.2关闭抽气泵，关闭Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下Ｕ形管11和12放在干燥器中，恒温10min，然后分别称量。取用Ｕ形管时，应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。

2.3称取约1g（m10）试样，精确至0.0001g，置于干燥的100ml反应瓶中，将反应瓶连接到仪器装置上，并将已称量的Ｕ形管11和12连接到仪器装置上。启动抽气，控制气体流速约为50~100ml/min（每秒3~5个气泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气25min。切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。关闭抽气泵，关闭Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下Ｕ形管11和12放在干燥器中，恒温10min，然后分别称量（m7和m8）。用每根Ｕ形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。如果第二根Ｕ形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根Ｕ形管11吸收。同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值（m9）。

2.4测量完成后，取下反应瓶，清洗干净烘干备用。关闭所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分进入。

2.5二氧化碳含量的计算

2.6碱石棉吸收称量法二氧化碳的含量(D)按式(3)计算:

式中:

D=（m7+m8-m9）/m10×100%

D——水泥中二氧化碳的质量分数;

m7——吸收后U形管 11增加的质量,单位为克(g);

m8——吸收后 U形管 12 增加的质量,单位为克(g);

m9——空白试验值,单位为克(g);

M10——试料的质量,单位为克(g)。

八、维护及试剂的更换 

1、仪器维护

1.1. 反应瓶：用前洗净、烘干。不要在电炉上高温加热，以防反应瓶变形。使用一段时间后，用稀的盐酸溶液或稀的氢氧化钠溶液洗涤瓶内壁上的残留物。

1.2. 冷凝管：连续测定样品时，冷凝管上端如有较多水汽凝结，需更换冷凝管。

1.3. U形管及吸收塔磨口处应用滤纸擦干净，涂以少量薄层凡士林，保证密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上，避免U形管的质量发生变化；凡士林不要过多，以免堵塞进出气孔；反应瓶4的磨口处不要涂凡士林，因其系受热部位，凡士林受热易碳化。

1.4. U形管和吸收塔每次装好试剂后，试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花，防止试剂流动而堵寨进出气孔。

1.5. 高氯酸镁、碱石棉和钠右灰极易吸水和二氧化碳，在制作此试剂或向干燥管中加入时要迅速，装好后要将活塞或磨口关闭；试剂瓶用后要马上密封，避免试剂长时间暴露在大气中而失效。

1.6. U形符要轻拿轻放，将要称量的u形符放在干净、干燥的瓷盘内，防止污染后质量发生变化。

1.7. 拆装U形管11和l2时，应戴手套，防止污染U形管。注意勿对U形管两臂向内或向外施加过大压力，以免弯曲部分断裂。

1.8. 浓硫酸遇水放出大量的热，往洗气瓶8中加注浓硫酸时，瓶中不应有水。磨口处不要涂凡士林，以免被浓硫酸碳化。

1.9. 在较跃时间内停止使用装置时，用止水夹将干燥塔的进气管夹住，将U形管的磨口塞关闭，套上一个空的干燥反应瓶，防止空气中的水分和二氧化碳进入装置中。

2、试剂的更换

2.2吸收塔1中的钠石灰为粉红色颗粒。使用一段时间后，如有1／2部分粉红色褪去变为淡粉色或成为粉状物，则应更换。

2.3U形管2中的碱石棉为颗粒状。如左边的碱石棉有l／2粉化且颜色变为白色时，应更换。

在多次测定硫化物含量较高的样品(例如矿渣或矿渣水泥样品)后，洗气瓶8中的浓硫酸会逐渐浑浊。在使用一段时间后，如沉淀物过多，可酌情更换。

2.4U形管9左侧支管中的硫化氢吸收剂有1/3变黑后，更换该部分吸收剂。吸收剂颗粒大小要适中。若太粗，则总表面积太小，吸附能力不强，除硫化氢的效果不好；若太细，则气体砂易通过，气体阻力大，抽气时间需延长。

2.5如果U形管11和l2的质量变化连续超过0.001 0g，应更换U形管9中的硫化氢吸收剂和U形管l0中的无水高氯酸镁。

2.6在恒量过程中，如果U形管l2的质量变化连续超过0.0010g，应更换U形管11中的吸收剂，并重新开始试验。

2.7U形管13中的钠右灰粉红色褪去变为淡粉色时，应更换。

装箱单