文章引用JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》中T0379—2024再生集料水溶性硫酸盐含量试验

1目的与适用范围

本方法适用于测定再生集料中水溶性硫酸盐(以SO₄质量计)的含量，用以评价再生集料质量。

2仪具与材料

2.1仪具

2.1.1天平：分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg;称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于5kg,感量不大于1g。

2.1.2试验筛：孔径为4.75mm的方孔筛，带筛底和筛盖，并满足T0302中2.1要求。

2.1.3烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。

2.1,4破碎机：将粗集料破碎至粒径不大于4.75mm。破碎机在使用前应彻底清理干净。

2.1.5加热器：能够将水加热并恒温60℃±5℃,带磁力搅拌器。

2.1.6温度计：量程0～50℃,分度值0.1℃;量程0～200℃,分度值1℃。

2.1.7滤纸：满足《化学分析滤纸》(GB/T1914)的快速定量滤纸、中速定性滤纸。

2.1.8计时器：量程不少于48h,精度0.1s。

2.1.9分光光度计。

2.1.10pH测定仪：分度值为0.1pH。

2.1.11移液管：50mL,5mL,1mL。

2.1.12烧杯：容量2L,2个；容量500mL,4个；容量250mL。

2.1.13表面皿。

2.2试剂

2.2.1浓盐酸：20℃密度为1.18～1.19g/cm³。

2.2.2氯化钡：分析纯。

2.2.3试验用水：蒸馏水或去离子水。

3试验准备

3.1配制稀释的盐酸溶液(1+4)

在800mL水中加入200mL浓盐酸，得到稀释的盐酸溶液(1+4)。

3.2配制氯化钡溶液

将100g的BaCl₂2H₂O溶于1L水中，使用前用中速定性滤纸过滤。

3.3绘制分光光度计的标准曲线图

通过将已知量的硫酸钙溶解在热水中，并测量其溶液的吸光度来确定的。绘制校准曲线图时，应在0%至1.3%范围内选定至少5个不同硫酸根离子浓度的溶液，测定吸光度。

3.4试样制备

将样品缩分至约3000g子样一份。先用4.75mm试验筛过筛，取筛上颗粒破碎至全部小于4.75mm。将原4.75mm筛下颗粒和新破碎4.75mm以下颗粒混合、搅拌均匀，105℃±5℃烘干至恒重，干燥器中冷却至室温。缩分至25g±0.1g试样两份。

4试验步骤

4.1热水提取硫酸根离子

4.1.1取一份试样，准确称量质量(W₁)。将试样移入2L的烧杯中；称取1000g±1g的预先加热至60℃±5℃的水(W₂),加入烧杯中，立即加热至60℃±5℃;采用表面皿盖住烧杯。

4.1.2采用磁力搅拌器搅拌15min±1min,并维持温度60℃±5℃。

4.1.3立即采用快速定量滤纸过滤得到200mL±50mL的滤液，倒入500mL的烧杯中(A杯)。将剩余溶液过滤到另外一个烧杯中(B杯)。

4.1.4向A烧杯中滴入几滴稀释盐酸溶液(1+4),使滤液pH达到7±1;如果pH小于6,则加入适量的B杯中滤液，使A烧杯滤液pH达到7±1。

4.1.5采用表面皿盖住A杯和B杯，必要时降温。

4.2水的空白试验

按照分光光度计仪器操作要求，用移液管取定量水，倒入试管中；加入定量氯化钡溶液，放置一段时间(按分光光度计仪器操作要求进行，一般为5～10min)。用力摇动试管10s后，读取分光光度计结果，记为Cw。

注：C一般为0mg/L。

4.3溶液空白试验

按照分光光度计仪器操作要求，用移液管从A杯中取一定量滤液，倒入试管中，放置一段时间(按分光光度计仪器操作要求进行，一般为5～10min)后，读取分光光度计读数，记为Co。

4.4确定硫酸根含量

4.4.1按照分光光度计仪器操作要求，用移液管A杯中取一定量滤液，倒入试验管中，加入一定质量的氯化钡溶液；充分摇晃30s,放置一段时间(按分光光度计仪器操作要求进行，一般为5～10min);再充分摇晃10s,使试管底部的硫酸钡沉淀物全部悬浮。静置15s使气泡消散，读取分光光度计读数，记为C₁。

4.4.2如果测定结果大于200mg/L,则取A杯滤液50mL,倒入另外一个250mL烧杯中，加50mL水稀释，用磁力搅拌器搅拌1min后，按4.4.1重新进行试验，重复进行试验，读取分光光度计读数，读数乘以2后记为C₁。

5结果整理

5.1试样的水溶性硫酸根含量按式(T0379-1)计算，精确至0.01%。

CSO4=(C1-C0)/10000×W2/W1-CW     (T0379-1)

式中：Cso₄——试样的水溶性硫酸根离子含量(%);

C₁——分光光度计测定的A杯滤液结果(mg/L);

C₀——分光光度计测定的A杯滤液空白试验结果(mg/L);

Cw——分光光度计测定的水空白试验结果(mg/L);

W₁——试样质量(g);

W₂——试样中加水质量(g)。

5.2取两份试样水溶性硫酸根含量的算术平均值作为试验结果，精确至0.1%。

6允许误差

水溶性硫酸根含量重复性试验的允许误差为0.05%。

7报告

7.1试验项目名称和执行标准。

7.2样品的编号、名称、产地和规格。

7.3接样日期、样品描述。

7.4试验日期、样品缩分方法。

7.5主要仪器设备的名称、型号及编号。

7.6水溶性硫酸根含量试验结果。

7.7要说明的其他内容。

条文说明

1为了节约矿料资源，实现公路建设绿色化，道路工程中再生集料应用日益广泛。再生集料来源非常广泛，如破碎水泥混凝土集料、沥青混合料RAP料、破碎无机稳定集料等。但是本规程中再生集料主要指破碎水泥混凝土再生集料。

再生集料的密度、级配、针片状颗粒含量、粉料含量、抗破碎性能、碱集料反应等应按第4章粗集料和第5章细集料相关试验方法进行检验。但是再生集料，特别是再生水泥混凝土集料，由于其具有密度低、高吸水率、孔隙多、密度波动大等特点，应用以上试验方法时，应注意各方法的适应性。例如，由于再生集料密度波动较大，按照一般集料的试验允许误差进行控制就会过于严格；有些试验方法则不适合评价再生集料，例如T0314硫酸盐坚固性试验方法就不适合再生集料，应采用T0364冻融试验方法进行评价。本章仅列出再生集料特有试验方法。同时，工业矿渣应用过程中注意对环境影响，需要根据国家环境相关要求测定反射性，以及镉、铅、铬、砷、水银、硒、氟、硼等析出物含量。其中反射性指标为国家强制性规定，应按照《建筑材料放射性核素限量》(GB6566)进行测定；而析出物含量应按国家相关标准进行检验。

再生集料自身含有杂质或异物，特别是建筑混凝土再生集料来源非常复杂；同时处理、堆积和存放时也会混入杂质或异物，因此需要严格进行分类、测定含量。钢渣、重矿渣以及普通集料等因长时间野外存放也容易混入杂质，可采用本方法进行杂质的分类和含量的测定。

再生集料(例如石膏灰泥)中硫酸盐往往吸附在集料颗粒表面，潜在危害性高，基本上都是反应性硫酸盐，很容易引起混凝土的膨胀破坏，因此对于再生集料国际上习惯测定水溶性硫酸盐含量进行严格控制。再生集料试样的滤液中硫酸根离子浓度较低，不能采用重量法、容量法(滴定法)进行测定，而目视比浊法精度较低，因此选择分光光度法，也称为分光比浊法。

试样滤液中硫酸盐离子和滴定的钡离子发生反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和滤液中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比，因此通过测定滤液的浊度就可以反推硫酸盐含量。

4.1试验时采用热水提取试样中硫酸根离子，这些硫酸根离子是再生集料中潜在不稳定性硫酸盐来源，如石膏灰泥。

在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。