文章引用JTG 3432—2024《公路工程集料试验规程》中T0380—2024再生集料酸溶性氯离子含量试验

1目的与适用范围

1.1本方法适用于含水泥的再生集料的酸溶性氯离子含量的测定。

1.2本方法也适用于沙漠地区集料的酸溶性氯离子含量的测定。

2仪具和试剂

2.1仪具

2.1.1天平：称量不小于1kg,感量不大于0.1g;称量不小于5kg,感量不大于1g;分析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg。

2.1.2浸泡容器：带盖、宽口的塑料或金属容器，容积5L(用于粗集料或轻集料)、2L(用于细集料)各2个；300mL的锥形瓶(用于填料)2个。

2.1.3振动器。

2.1.4锥形瓶：带塞锥形瓶，250mL和100mL。

2.1.5移液管：1mL,2mL,5mL,25mL和100mL。

2.1.6刻度量筒：10mL和500mL。

2.1.7滴定管：2个，50mL,精度0.1mL。

2.1.8容量瓶：2个，1000mL。

2.1.9烧杯：2个1000mL;2个250mL。

2.1.10漏斗：2个，直径约100mm,带快速滤纸，孔径约20μm。

2.1.11烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。

2.1.12破碎机：可将集料破碎至粒径不大于4.75mm,宜为小型颚式破碎机。破碎机在使用前应彻底清理干净。

2.1.13密闭式制样机：一次制样量不少于100g的制样机。

2.1,14试验筛：孔径为0.15mm的方孔筛，带筛底和筛盖，并满足T0302中2.1要求。

2.1.15玻璃试剂瓶：琥珀色玻璃试剂瓶和普通玻璃试剂瓶。

2.1.16通风柜。

2.1.17金属盘、毛刷、玻璃棒等。

2.2试剂

2.2.1硝酸银：分析纯。

2.2.2浓硝酸：20℃时密度为1.39～1.42g/cm³。

2.2.3硫氰酸盐：分析纯，硫氰酸钾或硫氰酸铵。

2.2.4硫酸铁(Ⅲ)铵：分析纯。

2.2.53,5,5-三甲基-1-己醇：无氯、分析纯。

2.2.6试验用水：蒸馏水或去离子水。

3试验准备

3.1配制硝酸银溶液(浓度为0.1mol/L)同T0372的3.1。

3.2配制硝酸溶液(浓度约6mol/L)同T0372的3.2。

3.3配制硫酸铁(Ⅲ)铵(NH₄Fe(8O)₂12H₂O)指示剂溶液同T0372的3.3。

3.4配制硫氰酸盐(KSCN或NH₄SCN)溶液(浓度约0.1mol/L)同T0372的3.4,并在试验前标定溶液浓度C₁。

3.5配制硝酸溶液(1+2)

将100mL硝酸(HNO₃)加入200mL水中，将硝酸溶液在通风橱中煮沸，直到无色，冷却至室温。

3.6配制硝酸溶液(1+100)

将10mL硝酸(HNO₃)加入1000mL水中，将硝酸溶液在通风橱中煮沸，直到无色，冷却至室温。

3.7试样制备

3.7.1将样品缩分至表T0380-1要求质量的子样一份。

表T0380-1再生集料酸溶性氯离子含量试验的样品质量

3.7.2先将子样用19mm试验筛过筛，取筛上颗粒破碎至全部小于19mm;将原19mm筛下颗粒和新破碎19mm以下颗粒混合、搅拌均匀。再用4.75mm试验筛过筛，取筛上颗粒破碎至全部小于4.75mm;将原4.75mm筛下颗粒和新破碎4.75mm以下颗粒混合、搅拌均匀，缩分一份25g±1g颗粒。再用制样机粉碎至全部小于0.15mm,充分搅拌，105℃±5℃烘干至恒重、干燥器中冷却至室温。试验时称取2g±0.01g试样两份(m)。

4试验步骤

4.1取一份试样，放入250mL的烧杯中，然后将烧杯移进通风柜中，再用玻璃棒边搅拌边加入50mL水及50mL硝酸溶液(1+2)。加热煮沸1min,并适当搅拌。

注：集料含有较多碳酸盐时，加入硝酸溶液过程会产生泡沫。此时，宜缓慢加入硝酸溶液，并不断搅拌。

4.2向正在沸腾的烧杯溶液中用移液管加入5mL的硝酸银溶液(0.1mol/L),继续煮沸不超过1min后，用漏斗过滤，滤液收集到500mL的容量瓶中；然后用硝酸溶液(1+100)将烧杯、玻璃棒和滤纸清洗干净，至滤液和清洗液总体积达到200mL,随后将滤液冷却至室温。

4.3向容量瓶中加入5mL的硫酸铁(Ⅲ)铵指示剂，用标定浓度的硫氰酸盐标准溶液进行滴定，并用力摇晃，滴定至溶液出现淡棕色，并保持不变，计算总的硫氰酸盐标准溶液滴定量V₁。

4.4当氯离子含量平均值大于0.85%时，减少试样质量，按照4.1～4.3重新进行

试验。

5结果整理

5.1试样酸溶性氯离子含量按式(T0380-1)计算，精确至0.001%。

CaCl=0.3545×*5-10GtV1)/m

(T0380-1)

式中：CaCl——试样的酸溶性氯离子含量(%);

m——试样的质量(g);

V₁——加入硫氰酸盐溶液的体积(mL);

Ct——标定的硫氰酸盐溶液浓度(mol/L);

0.3545——换算成Cl离子的系数。

5.2取两份试样酸溶性氯离子含量的算术平均值作为试验结果，精确至0.01%。

6报告

6.1试验项目名称和执行标准。

6.2样品的编号、名称、产地和规格。

6.3接样日期、样品描述。

6.4试验日期、样品缩分方法。

6.5主要仪器设备的名称、型号及编号。

6.6酸溶性氯离子含量试验结果。

6.7要说明的其他内容。

条文说明

1本方法采用硝酸溶液萃取集料中氯离子，然后采用硫氰酸铵容量法测定滤液中酸溶性氯离子含量。

破碎混凝土等含水泥的再生集料中氯离子有两种来源，一种是撒除冰盐、融雪剂，海洋水浸泡等导致外界氯离子渗入到混凝土中，还有一种就是混凝土拌和物组分中本身含有的氯离子。这些氯离子进入混凝土中，以三种形式存在。一种是Cl-与水泥中C₃A的水化产物硫铝酸钙反应，生成低溶性的单氯铝酸钙3Ca(Al₂O₃·CaCl₂·10H₂O,这属于化学结合；另一种是Cl-被吸附到水泥胶凝材料的水化产物中，即被水泥水化产物内比表面积不可逆的吸收，这属于物理吸附；第三种是CI以游离的形式存在于混凝土的孔溶液里。其中化学结合和物理吸附的氯离子含量采用水溶性方法无法测定，只能采用酸溶性方法进行测定。按照酸溶性氯离子测定氯离子含量较水溶性氯离子含量偏高，这个可能会高估氯离子含量，偏于安全。

在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。