本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T 0602—2025 沥青试样准备方法
1目的与适用范围
1.1本方法规定了各种沥青试样准备方法。
1.2本方法适用于沥青和沥青混合料试验前进行沥青试样准备。
1.3本方法适用于按T0601所取沥青样品,薄膜加热、旋转薄膜加热、压力老化加热,乳化沥青蒸发残留物含量、稀释沥青蒸馏等试验所得的残留沥青,现场回收沥青,以及室内制备沥青样品。
2仪具与材料
2.1电热鼓风干燥箱:最大加热温度不小于200℃的烘箱,控温精度±3℃。支撑架与干燥箱顶部、底部的距离均不小于10cm;支撑架之间距离满足试验要求,且不小于7cm,并用水平仪检验支撑架水平度。烘干能力不小于25g/h。烘干能力验证方法:清空烘箱,1L玻璃烧杯盛500g自来水(起始水温为20℃±1℃)放入烘箱,在105℃±5℃条件下烘干4h,计算每小时水质量损失。应检验烘箱中各支撑架的四角及中部。
2.2加热炉:最大加热能力为200℃的可调温油浴,加热油宜采用硅油或矿物油;或可调温的电热板;或带电热套、可调温的电炉。
2.3恒温水槽:控温精度为±0.1℃。
2.4滤筛:筛孔孔径0.6mm、0.3mm的铜或不锈钢制的金属筛,筛框直径为75~100mm,深度为20mm(筛框75mm)~40mm(筛框100mm)。
2.5过滤漏斗:金属制,结构及尺寸如图T 0602-1所示,也可采用其他结构及尺寸的过滤漏斗。丝网可更换,为不锈钢丝网,孔径为0.6mm、0.3mm。
图T 0602-1过滤漏斗(尺寸单位:mm)
2.6盛样器:根据沥青的品种选择,并符合T0601中2.1的要求。
2.7灌样容器:带柄、深底的瓷坩埚或不锈钢锅。对于乳化沥青,宜为250mL或400mL玻璃容器,带盖。
2.8烧杯:1000mL。
2.9温度计:0~100℃0~200℃各1支,分度值为1℃。
2.10天平:最大称量5~10kg,感量9.1g;最大称量2000g,感量0.01g;最大称量500g,感量1mg;最大称量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.11沥青试样制备装置(可选):根据制备材料类型和试验室条件,可配置如下沥青试样制备设备:
(1)胶体磨:应采用高强度不锈钢动、静磨盘,最大转速不低于9000r/min,加工能力不低于2.5L/h。
(2)高速剪切机:0~10000r/min转速可调的高速剪切机,带电热套。不锈钢叶片刀头,叶片直径不小于制样器的1/5,一次加工能力不小于1L。
(3)高速搅拌机:0~1000r/min转速可调的高速搅拌机,带电热套。叶片为桨形,叶片直径约为沥青制备盛样器直径的1/3,一次加工能力不小于0.5L。
2.12沥青制备容器(可选):1~4L带盖的可加热的广口圆形金属桶、罐等,直径与高度大致相等。
2.13计时器:秒表或电子计时器,最小分度值0.1s,最大允许误差±0.10s/h。
2.14其他:玻璃棒、锡箔纸、金属勺、棉纱等。
3方法与步骤
3.1准备工作
3.1.1按T0601所取的沥青样品,准备试样之前,应检查盛样器上标识与取样报告信息,确定样品编号、名称、数量和盛样容器类型、状态等信息。
3.1.2在室温下打开样品,观察并记录样品的如下感官特性。具有挥发性(如稀释沥青)的,应放入通风橱中打开。
(1)表面外观(如有光泽、暗淡、有色)。
(2)异物的存在(如自由水、灰尘、铁锈)。
(3)状态(如液态、半固态、固态,块状、颗粒状或粉状)。
(4)气味(正常沥青味,或存在焦油、溶剂等气味)。
(5)液态沥青,用玻璃棒轻轻搅拌,观察均匀性(如存在结皮、结团、成块、沉淀物等)。
(6)块状或粉末状沥青,观察是否均匀,颗粒尺寸,潮湿状态等。
3.1.3若样品信息不全,或样品不符合预期的感官特性,应立即关闭盛样器,进一步试验前联系相关人员确定样品信息。
3.2半固态、固态沥青的试样准备方法
3.2.1本方法适合按T0601所取半固态、固态沥青,或黏稠沥青冷却后的半固态沥青样品的灌样前试样准备。
3.2.2将装有样品的盛样器盖子松开,再轻轻盖上盖子或用锡箔纸覆盖,将样品放入烘箱中加热。在尽可能低的温度下、最短时间内加热至样品完全熔化,容易倾倒、灌样。同时,将灌样容器、金属勺放入同一烘箱中预热。为防止局部过热,样品加热熔化过程中每0.5~1h打开盖子、缓慢搅拌1次,避免混入气泡。观察熔化后的样品是否有结团、结块、固体异物、沉淀等情况。样品不得二次加热。
3.2.3样品加热温度根据沥青类型、标号确定。
(1)道路石油沥青宜为预期软化点+(90℃±5℃),应不高于软化点+100℃,其预期软化点可按供货商等提供数据取值,或取值为相应标号对应的软化点下限+5℃,低标号沥青取值为软化点上限。
(2)一般聚合物改性沥青可为155~170℃,不宜高于180℃。
(3)高弹改性沥青为170~180℃,不宜高于190℃。现场加工胶粉橡胶沥青可为175~190℃,不宜高于200℃。
(4)温拌沥青可在以上温度值基础上,考虑降温效果适当降低温度,如降低10~20℃。
(5)对于四组分分析、含水率试验用的沥青样品,不得高温加热,宜按3.6方法冷却、破碎样品后取试样,四组分分析试样也可在软化点+(50~60℃)(改性沥青在以上温度基础上降低30~40℃)加热至流动后取样。
(6)若样品按照T0740中方法已确定加热目标温度,应按目标温度±5℃加热。
注:进行沥青混合料试验时,在拌制沥青混合料、成型试件之前,需确定沥香加热目标温度。一旦试验确定了沥青加热目标温度,沥青加热均应按照此温度加热。
3.2.4样品加热完成后,缓慢搅拌,立即取一定量(不宜超过500mL)样品移入预热的灌样容器中;缓慢搅拌灌样容器中试样,放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖,加热1~5min后即可灌样。按此方法,准备所需份数的热沥青试样。当一份样品量较少,且盛样容器方便灌样时,也可直接采用盛样容器灌样。
注:沥青试样的份数根据试验情况确定,一份试样可以用于多个试验项目,一个试验项目也可采用多份试样。
3.2.5样品最长加热时间应符合下列要求:
(1)50~100mL,加热时间≤30min。
(2)100~500mL,加热时间≤1h。
(3)0.5~1L,加热时间≤2h。
(4)1~2L,加热时间≤Bh。
(5)2~3L,加热时间≤3.5h。
(6)3~5L,加热时间≤4h。
3.2.6当盛样器中样品超过5L或加热时间可能超过4h时,可在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约30~40℃)的烘箱中加热一夜至熔化,然后在灌样前按3.2.3温度条件继续加热约2h至完全熔化,并按照3.2.4方法准备所需份数的热沥青试样。
3.2.7当样品中含有水分时,应进行脱水。首先在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约40℃)的烘箱中加热一夜至熔化;然后缓慢搅拌均匀,取不超过500mL沥青放入灌样容器中。将灌样容器中的样品放在加热炉具中加热不超过100℃,用玻璃棒轻轻搅拌、脱水至无泡沫为止,时间不超过30min。将脱水后的样品按照以上方法准备所需份数的热沥青试样。在报告中应备注样品脱水情况。
注:测定含水率试验用样品不进行脱水处理。当进行溶解度、灰分、蜡含量或酸性成分试验时,可取100~300g样品加热不超过130℃进行脱水。
3.2.8准备好的热沥青试样,从烘箱中取出,缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺等进行逐个试模灌样。为避免混进气泡,不得反复搅动试样。依次取出各试样进行灌样。所有灌样剩余的沥青不得二次加热、重复使用。
3.2.9若试样多次灌样,应在每次灌样后及时放回烘箱保温。若灌样过程中试样温度下降太多,可将试样置于预加热的加热炉上,一边搅拌一边加热,加热1~5min后即可灌样。此时灌样剩余的试样不得再次加热。
3.2.10当试样中含有固体颗粒、纸片等异物时,将热沥青试样通过预热至3.2.3规定温度的0.6mm滤筛或过滤漏斗过滤,直接灌入各试模中;对于延度、测力延度、运动黏度、动力黏度、旋转黏度,则采用0.3mm滤筛或过滤漏斗过滤。在报告中应备注样品滤筛过滤情况。对于橡胶沥青、天然沥青、改性沥青等一般不进行过滤。
3.2.11试样准备过程中沥青不得采用电炉或燃气灶等明火直接加热。
3.2.12当样品一次加热无法一次准备所有试样时,可按如下要求一次加热准备多份试样:
(1)将样品在较低温度(可按3.2.3规定温度降低约30~40℃)的烘箱中加热一夜至熔化,然后在灌样前按3.2.3规定温度条件继续加热约2h至完全熔化。
(2)取适量样品注入多个预热灌样容器中,准备试验所需份数的试样,每份试样量以满足相应试验项目要求且稍有富余为度,且不宜超过500mL。
(3)取若干份数的试样,缓慢搅拌,放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖,加热1~5min,以去除可能产生的气泡,按3.2.8灌样。
(4)对不灌样的试样,自然冷却至室温后加盖存放;待下一次灌样时再按本方法加热,且只能加热一次,加热时间不宜超过1h。
注:在进行沥青混合料配合比设计等试验时,每次拌制沥青混合料、成型试件均需加热沥青准备试样,一份样品重复加热会造成沥青严重老化而影响试验结果。因此,需要制定整个试验的试样准备计划,将一份样品分割为多份试样。一份试样可加热一次,且只能加热一次,为了避免试样加热时间过长,需要控制一份试样质量。
3.2.13对于固态沥青,在进行密度、灰分、含水率、溶解度等试验时,可按3.6进行试样准备。
3.3黏稠沥青的试样准备方法
3.3.1本方法适用于热黏稠沥青样品的试样准备。
3.3.2按3.2.3确定样品加热温度。
3.3.3送达的热黏稠沥青样品,尽快进行试样准备。
(1)打开样品盛样器的盖子,缓慢搅拌后取适量样品注入多个预热灌样容器中,准备试验所需份数的试样,每份试样量满足相应试验项目要求且略有富余,不宜超过500mL。
(2)取若干份数的试样准备灌样。当试样温度高于加热温度时,待其冷却至加热温度,缓慢搅拌后立即按3.2.7~3.2.11要求准备灌样;当试样温度低于加热温度时,放入烘箱中带盖或用锡箔纸覆盖,加热达到要求温度后,再加热1~5min即可灌样。
(3)对不灌样的试样,自然冷却至室温后加盖存放;待下一次灌样时再按本方法加热,且只能加热一次,加热时间不宜超过1h。
3.4稀释沥青的试样准备方法
3.4.1本方法适用于按T0601所取液态的稀释沥青样品灌样前试样准备。
3.4.2在通风橱中打开样品,用玻璃棒等将样品缓慢搅拌均匀,将部分沥青移入灌样容器中,必要时进行加热处理,然后立即进行灌样。
(1)将盛样器盖子松开,再轻轻盖上盖子或用锡箔纸覆盖,将样品放入恒温水槽或烘箱中轻微加热。在尽可能低的温度下、最短时间内加热至样品完全熔化,容易倾倒、灌样。
(2)稀释沥青可按其施工喷洒时温度确定加热温度,不宜超过80℃,加热时间不宜大于4h。同时将灌样容器放入同一烘箱中进行预热。若样品按照T0740等方法已确定加热目标温度,则稀释沥青混合料试样制备时,稀释沥青应按目标温度±5℃加热。
注:透层、黏层等用稀释沥青,一般为常温或加热至40℃,不宜超过60℃;冷补、路拌等稀释沥青,一般可加热至60~93℃。
(3)取出盛样器,打开盖子,用玻璃棒等缓慢搅拌均匀,将部分沥青移入预热的灌样容器中,缓慢搅拌后立即进行灌样。
3.4.3若样品中有过多水,在稀释沥青蒸馏等试验时会产生泡沫或暴沸,因此在试验之前应进行脱水。按T0632方法,将稀释沥青移入大蒸馏烧瓶中加热脱水,需注意防止起泡进入侧臂;脱水至不再产生气泡停止加热。若任何轻质油分被蒸馏,应在接收器内物质充分冷却后,分离轻质油并倒回蒸馏烧瓶中,避免轻质油分流失。在灌样或后续试验之前,应将蒸馏烧瓶中试样充分混合。
3.4.4当样品中有固体物质等异物时,采用0.6mm滤筛或过滤漏斗将灌样容器的样品在灌样时进行过滤。
3.4.5试样加热准备,从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。加热后的样品不得重复使用。
3.5乳化沥青的试样准备方法
3.5.1本方法适用于按T0601所取液态的乳化沥青样品灌样前试样准备。
3.5.2乳化沥青的试样准备、试验时,室温应控制在23℃±5℃。
3.5.3对于普通乳化沥青,将样品在带盖密闭容器中放入恒温水槽或烘箱中调温,使其达到23℃±5℃,也可在满足23℃±5℃的室温下放置一段时间进行调温;对于黏度较高(25℃恩格拉黏度>25°E)或黏度试验温度为50℃的乳化沥青,将样品放入恒温水槽或烘箱中在70℃±3℃温度条件下加热至50℃±3℃
3.5.4样品达到要求的温度后,采用玻璃棒按50~70r/min速度缓慢搅拌,确保盛样器底部的沉淀物完全分散,同时避免混入气泡。搅拌均匀的样品,应立即移入灌样容器中准备灌样或试验。
注:黏度较高的乳化沥青,过低温度搅拌会影响其材料性质。
3.5.5当乳化沥青有显著沉淀时,将样品放人恒温水槽或烘箱中在70℃±3℃温度条件下加热至50℃±3℃,残留物低针入度或高黏、高软化点的乳化沥青可加热至60℃±5℃;采用玻璃棒按50~70r/min速度缓慢搅拌,确保盛样器底部的沉淀物完全分散,再缓慢降温至50℃±3℃或23℃±5℃。
3.5.6当样品需要过滤时,采用0.6mm滤筛或过滤漏斗将灌样容器的样品进行过滤。过滤之前,滤筛应按T0652方法采用相应的表面活性剂水溶液进行湿润。
注:对于黏度等试验,试样宜经过滤漏斗或滤筛直接过滤注入黏度杯中。
3.5.7取样后应尽快进行试验。快裂乳化沥青应在10d内完成试验,其他乳化沥青取样后应在14d内完成试验。
3.6碎块沥青、粉末状沥青的试样准备方法
3.6.1本方法适用于按T 0601所取碎块、粉末状沥青的试样准备,也适用于按T 0601所取固态沥青的试样准备。
3.6.2对于碎块沥青,将样品倾倒在洁净的平台上,先破碎成不大于2.36mm颗粒。
按T0601四分法缩分各试验所需的试样。对于密度试验,宜采用0.6~2.36mm部分作为试样。
3.6.3对于粉末状沥青,将样品倾倒在洁净的平台上,按T 0601四分法缩分各试验所需的试样。
3.6.4对于固态沥青,从样品不同部位采用短柄斧等破碎,必要时适当冷却后破碎,取2.36mm以下部分组成一份试样。
3.6.5若试样潮湿、含有水分,应在50℃±5℃烘箱中烘干;天然沥青可在105℃±5℃烘箱中烘干。在报告中应备注样品脱水情况。
3.7室内制备沥青试样
3.7.1设计沥青样品配方,各材料用量采用质量比。
3.7.2设计沥青样品制备工艺参数。对于改性沥青,应明确材料添加顺序,搅拌或剪切速率,改性剂添加时道路石油沥青(或改性沥青)加热温度,改性剂添加时间,纯搅拌、剪切温度和时间,发育温度和发育时间等参数要求。对于乳化沥青,应明确材料添加顺序,水温度、乳化剂温度、基质沥青加热温度、乳化沥青加热温度,各工序时间等参数要求。
3.7.3根据沥青样品配方,确定一次制样的各原材料掺加质量。
(1)改性沥青中改性剂或添加剂的掺加质量,按式(T 0602-1)确定:
(T 0602-1)
式中:mp——改性沥青中改性剂或添加剂的掺加质量,g;
ms——一次制样的样品质量,基质沥青、改性剂和各种添加剂的总质量,g。
Pp——改性剂或添加剂质量与沥青总质量的百分比,%。
(2) 改性沥青中基质沥青的掺加质量,按式(T 0602-2)确定:
mb=ms-∑mpi(T 0602-2)
式中:mb——改性沥青中基质沥青的掺加质量,g
mpi——改性沥青中各种改性剂、添加剂总质量,g。
(3) 乳化(泡沫、稀释)沥青中改性剂或添加剂的掺加质量,按式(T 0602-3)确定:
(T 0602-3)
式中:——乳化(泡沫、稀释)沥青中改性剂或添加剂的掺加质量,g;
Pp—改性剂或添加剂与乳化(泡沫、稀释)沥青残留物的质量百分比,%;
m——一次制样的乳化(泡沫、稀释)沥青样品质量,包括水(稀释剂)、基质沥青、改性剂和各种添加剂的总质量,g。
(4)乳化(泡沫、稀释)沥青中基质沥青的掺加质量,按式(T 0602-4)确定:
(T 0602-4)
式中:mbe——乳化(泡沫、稀释)沥青中基质沥青的掺加质量,g;
me——乳化(泡沫、稀释)沥青残留物中各种改性剂、添加剂的总质量,g。
(5)乳化(泡沫、稀释)沥青中水(稀释剂)的质量,按式(T0602-5)确定:
(T 0602-5)
式中:me——乳化(泡沫、稀释)沥青中水(稀释剂)的质量,g。
3.7.4按设计的材料配方、制备工艺要求,采用胶体磨、高速剪切机或高速搅拌机等设备进行制样。材料的添加、剪切速率变化应缓慢,防止高温液体沸腾、溅射。
3.7.5制备改性沥青、泡沫沥青试样搅拌均匀,应尽快浇模、制样,进行相关试验。新制备的乳化沥青试样,使用之前宜储存不少于15h。
3.8乳化沥青残留物试样准备方法
3.8.1按T 0651或T9669或T0667或T 0668蒸发或蒸馏方法得到乳化沥青残留物,将残留物移入灌样容器内,搅拌均匀后立即灌样。
3.8.2残留物试样从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。
3.8.3残留物试样不得重复使用。
3.9稀释沥青残留物试样准备方法
3.9.1按T0632方法进行蒸馏试验,得到稀释沥青的残留物,将残留物移入灌样容器内,搅拌均匀后立即灌样。
3.9.2残留物试样从搅拌开始至完成灌样结束应不超过15min。
3.9.3残留物试样不得重复使用。
3.10沥青加速老化后残留物试样准备方法
3.10.1当采用短期老化试样进行性能试验时,按T 0609或T 0610或T 0638要求进行加热老化,将残留物移入灌样容器内,搅拌均匀后立即灌样。
3.10.2当采用长期老化试样进行性能试验时,按T 0630要求进行压力加热试验。将去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后,立即灌样。
3.10.3残留物试样不得重复使用。
3.11沥青混合料中回收沥青试样准备方法
3.11.1按T0726或T0727方法回收沥青,将蒸馏回收沥青移入灌样容器内,搅拌均匀后立即灌样。
4报告
4.1试验项目名称和执行标准。
4.2样品的编号、名称、产地和规格。
4.3接样日期、样品描述。
4.4制样日期、方法,以及加热温度、时闾等信息。
4.5制样方法偏离情况(若有,应备注原因)。
4.6其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误,仅供参考,建议购买正版试验标准。