一、用途
本仪器适用于测定石油沥青、煤沥青、乳化沥青及其他固体/液体试验物中的含水量,结果以质量百分率(%)表示。
适用标准:JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》
JT/T 1540-2025 低温改性沥青
GB/T 38075-2019《硬质道路石油沥青》
二、仪器结构
本测定仪主要由以下部件组成:
玻璃烧杯(烧瓶):硬质玻璃材质,圆底、短颈设计,直径100mm,容积500ml,用于盛放试样与溶剂混合物。
水分接受器:精密刻度容器,容积分级如下:
0.3ml以下:10等分刻度;
0.3~1ml区间:7等分刻度;
1~10ml区间:每等分0.2ml。
(注:若精度相近的其他规格接受器,经验证后亦可替代使用)。
冷凝管:直形或球形结构,内管直径10mm,总长度350~400mm,末端斜切;外套管直径40~50mm,长度250~300mm;进出水管口靠近两端。允许使用尺寸相近的其他规格冷凝管。
铁架台:配备铁环及铁夹,用于固定烧瓶、冷凝管等部件。
加热器:电炉或燃气炉(建议控温稳定,避免局部过热)。
底盘:支撑仪器整体,确保操作稳定性。
三、试验配备(辅助器材)
天平:感量不大于0.1g,用于精确称量烧瓶及试样质量。
量筒:100ml规格,最小刻度1ml,用于量取溶剂。
石棉网:垫于烧瓶下方,使加热更均匀。
其他工具:
玻璃毛细管(一端封闭)或红色五釉瓷片(用于防止暴沸);
带橡皮头的玻璃棒(用于辅助操作);
溶剂:工业用二氯甲烷(或类似溶剂)与二甲苯的混合物(或其他指定溶剂,如纯工业醇,需根据实际标准调整)。
四、使用方法(仪器组装与准备)
称量空烧瓶:将洗净并烘干的玻璃烧瓶置于天平上,称取其质量(m₁),精确至0.1g。
加入试样:将待测沥青试样充分摇匀(若为乳化沥青或高黏度沥青,可预热至50~80℃使其呈流体状态),然后注入烧瓶中:
若试样含水量≥25%,称取约100g试样;
若试样含水量>25%,称取约50g试样。
加入后称取烧瓶与试样的合计质量(m₂),精确至0.1g。
加入溶剂:用量筒量取200ml溶剂(如二氯甲烷-二甲苯混合液),注入烧瓶中,轻轻摇匀混合物(避免液体溅出),同时投入少量玻璃毛细管或五釉瓷片(防止加热时暴沸)。
仪器组装:
将洗净烘干的水分接受器支管紧密安装在烧瓶上,确保支管斜口插入烧瓶内约15~20cm;
在接受器上方连接冷凝管,要求:
冷凝管内壁预先用棉花擦干;
冷凝管与接受器的轴心线重合;
冷凝管下端斜口切面正对接受器支管管口;
为防止蒸汽泄漏,在缝隙处涂抹火棉胶密封;
若冷凝管进水温度与室温差异较大,需在冷凝管上端用棉花塞住,避免空气中水蒸气进入凝结。
五、试验步骤
加热与控制回流:点燃加热器(电炉/燃气炉),缓慢升温加热烧瓶,同时调节火力,控制冷凝液回流速度,使冷凝管斜口保持每秒滴下2~5滴液体(确保稳定回流)。
停止加热与取水:当水分接受器中的水体积接近最大刻度前(尚未满刻度时),立即停止加热;待冷凝管不再有溶剂滴出后,迅速取下接受器,将其中收集的溶剂倒入量筒中,随后重新安装接受器并继续加热回馏。
残留水滴处理:回馏接近结束时,若冷凝管内壁附着水滴,可将烧瓶中的混合液短时间剧烈沸腾,利用冷凝溶剂的流动将水滴冲刷至接受器内。
终止条件:当接受器内收集的水体积不再增加,且上层溶剂完全透明时,停止加热。
残留水滴清理:停止加热后,若冷凝管内壁仍有水滴,可采取以下措施:
从冷凝管上端倒入少量溶剂,将水滴冲入接受器;
若溶剂冲洗无效,使用带橡皮头的玻璃棒将冷凝管内的水滴刮入接受器。
读数:待仪器冷却至室温后,拆卸装置,读取接受器内水分的体积(Vₘ);若溶剂呈现浑浊且管底水分不超过0.2ml,需将接受器放入热水(约40~50℃)中浸泡20~30分钟,待溶剂澄清后再冷却至室温,最后读取管底水分体积。
六、计算公式
试样含水量的质量百分率(Pw)按以下公式计算:
Pw=m2−m1Vw×100%
式中:
Pw —— 试样含水量(%);
Vw —— 接受器中水分的体积(ml);
m₁ —— 空玻璃烧瓶质量(g);
m₂ —— 玻璃烧瓶与试样的合计质量(g);
水的密度(Pw')取1g/ml(计算中隐含,Vw直接对应水的质量)。
七、试验报告
同一试样需至少进行两次平行试验。当两次试验结果的差值符合重复性精度要求时,取其算术平均值作为最终试验结果。
八、精密度与允许差
根据试样类型不同,允许差要求如下:
粘稠石油沥青:
若接受器中水体积<1ml:重复性试验允许差为0.1ml,再现性试验允许差为0.2ml;
若接受器中水体积为1~25ml:重复性试验允许差为0.1ml(或平均值的2%),再现性试验允许差为0.2ml(或平均值的10%)。
乳化沥青:重复性试验允许差为0.8%,再现性试验允许差为2.0%。
九、注意事项
加热控制:严禁一次性快速升温,需缓慢调节火力,避免局部过热导致试样飞溅、烧瓶破裂或测量误差。
烧瓶安全:防止圆底烧瓶因骤热或受力不均而破裂,操作时避免碰撞或骤冷骤热。
密封性:冷凝管与接受器的连接处需确保密封良好(火棉胶涂抹均匀),防止蒸汽泄漏影响水分收集。
溶剂选择:使用指定溶剂(如二氯甲烷-二甲苯混合液),避免使用易挥发、易燃或与试样反应的溶剂;操作时远离明火,注意通风。
读数规范:水分体积读数需在仪器冷却至室温后进行,避免温度影响溶剂体积;浑浊溶剂需按标准处理(热水浸泡澄清)后再读数。
仪器清洁:每次试验后需及时清洗烧瓶、接受器及冷凝管,避免残留物影响后续试验结果。
提示:实际操作前请仔细阅读安全规范,必要时佩戴防护手套、护目镜等;若对试验步骤或参数有疑问,建议咨询专业技术人员或参考最新行业标准。