T0607—2025沥青溶解度试验
本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0607—2025沥青溶解度试验
1目的与适用范围
1.1本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青,或稀释沥青、乳化沥青残留物的溶解度。
1.2试验溶剂可采用三氯乙烯、正溴丙烷、甲苯;仲裁时,采用三氯乙烯溶剂。
2仪具与材料
2.1过滤装置:玻璃坩埚过滤装置,妇图T0607-1所示,包括玻璃坩埚、玻璃接头、吸滤瓶、过滤材料和真空装置。
2.1.1坩埚:玻璃坩埚,容积约50mL,其结构及尺寸如图T0607-2所示。
TD-0607型沥青溶解度试验器
图T0607-1过滤装置及图T0607-2坩埚(尺寸单位:mm)
2.1.2吸滤瓶:容积为250mL,玻璃材质,锥形,厚壁,带支管。
备注:本公司生产的古氏坩埚为专门订制,剔除了中间的转换接头,可与标准磨口的250ml抽滤瓶直接对接。并与沥青蜡含量试验所使用的玻璃仪器通用。
2.1.3玻璃接头:用于将玻璃坩埚固定在吸滤瓶上,上部可与玻璃坩埚严密配合;下部仔细研磨,可与吸滤瓶严密配合。
2.1.4过滤材料:玻璃纤维滤纸,快速型,直径略大于过滤直径,按《实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号》(GB11415——1989)中附录A方法检验满足P4级要求,能保留1.5μm以上颗粒。过滤材料不得重复利用。
2.1.5真空装置:真空泵或水流泵,能保证吸滤所需的真空度。
2.2锥形烧瓶:250mL,带塞。
2.3洗瓶。
2.4量筒:100mL,精度±0.50mL。
2.5干燥器:带合适的干燥剂。
2.6干燥箱:鼓风干燥箱,满足T0602中2.1要求的烘箱。
2.7水浴:能控温38℃±0.5℃
2.8分析天平:最大称量200g,感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。
2.9试验溶剂:可选择以下一种试剂进行试验,但仲裁试验时,采用三氯乙烯。
(1)三氯乙烯:化学纯。
(2)正溴丙烷:化学纯。
(3)甲苯;化学纯。
3试验准备
3.1按T0602规定的方法准备沥青试样。
3.2将滤纸置于洁净的坩埚中,用少量溶剂冲洗滤纸和坩埚,使溶剂挥发后,置于温度为105℃±5℃(甲苯溶剂时为130℃±5℃)的干燥箱中干燥不少于30min,然后取出,移入干燥器中冷却30min±5min,称取质量,精确至0.1mg。然后重复干燥、冷却、称量过程,直至连续称量间的差值不大于0.3mg为止,记录坩埚与滤纸的质量m₁。坩埚与滤纸放在干燥器中备用。
3.3同时将锥形烧瓶和玻璃棒烘干至恒重,称取质量m₂,精确至0.1mg。
3.4溶解度试验用溶剂有毒,整个试验应在通风良好的通风橱中进行。
4试验方法与步骤
4.1向预先干燥的锥形烧瓶移入约2g沥青试样,称取含有试样的锥形烧瓶和玻璃棒的质量m₃,精确至0.1mg。
4.2一边不停摇晃锥形烧瓶,一边多次少量加入溶剂,加入溶剂总量100mL,直至试样溶解后盖上瓶塞,并在室温下静置不少于15min。
注:仲裁试验时,或高蜡含量样品,在进行过滤之前将试样溶液在38.0℃±0.5℃水浴中保温1h。
4.3将已称取质量的滤纸及坩埚、玻璃接头、吸滤瓶连接好,用少量的溶剂润湿滤纸。然后倾斜锥形烧瓶,将瓶中上清液沿玻璃棒移入坩埚中滤纸上,控制过滤速度,使滤液以滴状过滤。视需要进行轻微抽滤。当不溶物明显时,尽可能将不溶物保留在锥形烧瓶中,直到清澈滤液滤完。用少量溶剂洗涤锥形烧瓶,用玻璃棒搅拌,并将黏附在锥形烧瓶上的沥青移入坩埚中,用冲洗瓶中溶剂冲洗玻璃棒和锥形烧瓶,至锥形烧瓶中不溶物全部转移到坩埚中。用少量溶剂分次洗涤坩埚上的不溶物,直至滤液无色为止;然后强力抽滤,抽除多余溶剂。
4.4取出坩埚,用少量试验溶剂洗涤坩埚底部外边缘。将坩埚连同滤纸和不溶物一起放在通风橱中通风或在真空干燥箱中放置,直至无试验溶剂气味为止。将坩埚、滤纸和不溶物移入温度为105℃±5℃(甲苯溶剂时为130℃±5℃)的干燥箱中烘干不少于30min,然后放在干燥器中冷却30min±5min后称量。重复干燥、冷却及称量,精确至0.1mg,直至连续称量间的差值不大于0.3mg为止,称取质量,记为m₄。
4.5将锥形烧瓶、玻璃棒与黏附不溶物烘干至恒重,记录其质量,记为m₅。
4.6同一样品应至少平行试验两次。
5数据处理
5.1按式(T0607-1)计算沥青试样的溶解度,精确至0.01。
Sb={1-[(m4-m1)+(m5-m2])/(m3-m2)}×100(T0607-1)
式中:Sb——沥青试样的溶解度,%;
m1——坩埚与滤纸合计质量,g;
m2——锥形烧瓶与玻璃棒合计质量,g;
m3——锥形烧瓶、玻璃棒与试样合计质量,g;
m4——坩埚、滤纸与不溶物合计质量,g;
m5——锥形烧瓶、玻璃棒与黏附不溶物合计质量,g。
5.2取两次平行试验测定值的算术平均值作为样品溶解度试验结果。若溶解度大于99.0%,精确至0.01%;若溶解度不大于99.0%,精确至0.1%。
6允许误差
溶解度试验的允许误差应符合表T0607-1的要求。
表T0607-1溶解度试验的允许误差
试验溶剂 | 三氯乙烯 | 甲苯 | 正溴丙烷 | |
重复性 | 溶解度>99% | 0.10% | 0.09%- | 0.16% |
溶解度96%~99% | 0.47% | 0.18% | 0.53% | |
溶解度≤96% | 0.85% | 1.14% | 一 | |
再现性 | 溶解度>99% | 0.26% | 0.24% | 0.26% |
溶解度96%~99% | 1.22% | 0.30% | 1.37% | |
溶解度≤96% | 1.40% | 3.84% | 一 |
注:表中“——”表示不适合测定溶解度≤96%的天然沥青等材料。
7报告
7.1试验项目名称和执行标准。
7.2样品的编号、名称,产地和规格。
7.3接样日期、样品描述。
7.4试验日期,仪器设备的名称、型号及编号。
7.5试验结果、试验溶剂。
7.6其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误,仅供参考,建议购买正版试验标准。