T0634—2025  沥青四组分试验(TLC/FID法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0634—2025  沥青四组分试验(TLC/FID法)

1目的与适用范围

1.1本方法适用于薄层色谱-火焰离子 (TLC/FID) 法测定道路石油沥青，乳化沥青、稀释沥青的残留物的四组分含量。

1.2本方法也适用于薄层色谱-火焰离子 (TLC/FID) 法测定回收沥青、再生剂的四组分含量。

2仪具与材料

TDFID-1型沥青组分氢火焰离子化检测仪

2.1氢火焰离子化检测仪(FID)：利用氢的燃烧将沥青组分碳离子化，并测定其产生的离子电流，记录离子电流的色谱。

2.2色谱棒：直径约0.9mm、长约150mm的硅胶棒，其中136mm的表面涂粒径约5μm的硅胶，厚度为0.05mm。同时带不锈钢的色谱棒架，如图T0634-1所示，一次能够存放10个色谱棒。

2.3展开槽：充满溶剂蒸汽的容器，能够一次容纳一个色谱棒架放入，使溶剂在色谱棒上展开。为保持容器中蒸汽密度，槽内放置了滤纸。展开槽有3个，试验时不同的溶剂采用不同的展开槽。

图T0634-1 色谱棒及色谱棒架

2.4干燥器。

2.5微量注射器：分度值1μL。

2.6玻璃容器：带塞的烧瓶，50-100mL；100mL量筒。

2.7天平：最大称量500g，感量1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。

2.8二氯甲烷：纯度99.5%以上。

2.9正己烷：纯度96.0%以上。

2.10甲苯：纯度99.5%以上。

2.11甲醇：纯度99.8%以上。

2.12氢：纯度99.99%以上。

3试验准备

3.1做好试验计划，从试样准备到完成色谱分析应在一天内完成，不应跨日进行。

3.2按表T0634-1的要求设置试验参数。

表T0634-1试验参数设置

3.3按以下序号向各展开槽内注入溶剂后密封、防止挥发，使溶剂蒸汽达到饱和状态，溶剂量应能充分浸没色谱棒。

第1展开槽：正己烷；

第2展开槽：甲苯；

第3展开槽：二氯甲烷-甲醇 (体积比95:5) 混合液。

3.4将使用的色谱棒放在色谱棒架上，利用FID氢火焰空烧扫描2次，空烧扫描时应没有噪声峰值，确保基线稳定。若出现噪声峰值，则反复进行空烧扫描；若空烧扫描10次依然出现噪声峰值，则更换色谱棒。

3.5按T0602准备试样。

3.6不得直接用手接触色谱棒、色谱棒架和展开槽。

4试验方法与步骤

4.1配制沥青含量为1.5%±0.1%的溶液。称取30g二氯甲烷注入带塞的烧瓶，再称取约0.45g沥青注人烧瓶，左右晃动烧瓶使沥青充分溶解、底部无残留。

4.2用微量注射器取 1μL 沥青溶液滴点在色谱棒底部 20～25mm 位置处， 然后干燥2min。同样方法再重复2次，注意试样滴点在色谱棒上同一点上，宽度尽量小，且应小于5mm。配制沥青溶液至试样滴点在色谱棒上应在30min完成。

4.3试样滴点在色谱棒上之后30min内，按以下顺序完成展开试验：

(1)第一次展开(饱和分展开)：将色谱棒硅胶部分底部浸入第1展开槽中，液面接触点位于色谱棒上试样沾点位置下方9～12mm(宜为10mm)处。当溶剂展开至色谱棒架的10cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到10cm后停止)。当目测难以展开至目标位置时，展开30min后结束。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。

(2)第二次展开(芳香分展开)：按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第2展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的5cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到5cm后停止)。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。

(3)第三次展开(胶质展开)：按前述方法将色谱棒硅胶部分底部浸入第3展开槽溶剂中展开，当溶剂展开至色谱棒架的2cm处时，结束展开(或溶剂从液面展开高度达到2cm后停止)。当展开结束后，取出色谱棒，放入干燥器中干燥2min。

4.4将三次展开后的色谱棒连同色谱棒架放入FID中，在60min内完成氢火焰离子化扫描。 一次进行10个色谱棒上的试样氢火焰离子化扫描。 单个试样测得的色谱图如图 T0634-2所示。

图T0634-2  色谱图

5数据处理

5.1按图T0634-2进行色谱图分析，分割各展开区间，计算得到表T0634-2所示各组分的保留时间、峰面积，精确至0.001；计算峰面积与总峰面积的比值百分比，即为一个试样的相应组分的含量，精确至0.01%。同样方法计算10个色谱棒试样的各组分含量。

表T0634-2 沥青组分分析示例

5.2计算10个试样各组分含量相应的平均值和标准差。当10个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%。当10个组分含量的标准差出现大于5%时，剔除一个最大值、一个最小值，计算剩余8个试样各组分含量相应的平均值和标准差；当8个组分含量的标准差均不大于5%时，取各组分含量相应的平均值作为样品的试验结果，精确至0.1%；否则重新进行试验。

6报告

6.1试验项目名称和执行标准。

6.2样品的编号、名称、产地和规格。

6.3接样日期、样品描述。

6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

6.5试样准备方法、试验方法、各组分的含量。

6.6其他需要说明的情况。