T0618—1993 沥青四组分试验(DS法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0618—1993 沥青四组分试验(DS法)

1目的与适用范围

1.1本方法适用于溶剂沉淀-吸附柱(DS)法测定道路石油沥青，乳化沥青、稀释沥青的残留物，或回收沥青、再生剂的四组分含量。

1.2本方法是沥青四组分试验的标准方法。

2仪具与材料

TD0618-II型沥青四组分测定仪

2.1沥青质抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器组装而成，结构及尺寸如图T0618-1所示。 

a)冷凝器             b)抽提器

图T0618-1 沥青质抽提器(尺寸单位：mm)

2.2玻璃吸附柱：结构及尺寸如图 T0618-2 所示，外面带夹套，外接热水循环系统，与恒温水槽相连。 

a)玻璃吸附柱              b)吸附装置

图T0618-2 玻璃吸附柱及吸附装置(尺寸单位：mm)

1-冲洗剂；2-氧化铝；3-脱脂棉；4-磨口锥形瓶；5-恒温水槽

2.3真空干燥箱：可控温105℃±5℃，负压可达6.6kPa±1kPa。

2.4干燥器。

2.5高温炉：可调温立式高温电炉，最大加热温度不低于650℃，配置热电偶与高温计。

2.6电热套(板)。

2.7恒温水槽：控温精度为±0.1℃，外接循环系统时控温精度为±0.3℃。

2.8蒸馏装置：采用水浴加热器，带冷凝管、溶剂回收瓶。

2.9玻璃器皿：34号磨口锥形瓶(200～250mL)，数支；磨口冷凝器(约20cm)、磨口弯管、牛角管。

2.10量筒：25mL、50mL、100mL数支，精度分别为±0.25mL、±0.25mL、±0.50mL。

2.11定量滤纸：中速定量滤纸，直径为110～125mm。

2.12玻璃漏斗：短颈玻璃漏斗，直径为75～90mm，带漏斗架。

2.13天平：最大称量5～10kg，感量0.1g；最大称量500g，感量1mg；最大称量200g，感量0.1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。

2.14氧化铝： 层析用、中性， 粒度0.15～0.075mm(100～200目)，  比表面积大于150m²/g，单位孔体积为250mm³/g±20mm³/g。

2.15正庚烷：分析纯。

2.16甲苯：分析纯。

2.17无水乙醇：分析纯。

2.18丙酮：分析纯。

2.19石油醚：60～90℃，分析纯。

2.20硅胶：细孔，粒度0.42-0.15mm(40～100自)。

2.21其他：瓷蒸发皿(直径约90mm、容积300mL)、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、二联橡皮球等。

3方法与步骤

3.1准备工作

3.1.1合理规划试验时间安排。试验时间宜按3d安排，第一天进行活化氧化铝；第二天进行沥青质含量测定；第三天进行饱和分、芳香分及胶质含量测定，此时一般需要时间较长，中途应不中断。

3.1.2将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置于105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，称其质量，精确至0.1mg。

3.1.3活化氧化铝：将氧化铝装入瓷蒸发皿，厚度不超过2cm，置于高温炉(500℃)中加热6h。然后取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量为1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min，在不带干燥剂的干燥器中放置24h以上备用。活化后的氧化铝有效期1周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。

3.1.4正庚烷或石油醚脱去芳烃：将100g活化后的硅胶置于玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通过硅胶，即可脱去其中的芳烃。取少许脱去芳烃的正庚烷或石油醚，用硫酸-甲醛(体积比20:1)溶液进行试验，不变红色即可。

3.1.5试验应在通风橱中进行。分析天平应在恒温恒湿条件下使用，相对湿度宜为60%±10%，或分析天平罩内可设置负离子源。当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物应采用铝箔进行静电检查，消除静电后再进行称量。试验过程中采用夹钳或洁净丁腈手套取测定质量变化的盛样瓶，避免手直接接触。

3.1.6按T0602准备试样。

3.2试验步骤

3.2.1用四组分法分析沥青化学组分的流程如图T0618-3所示。先用正庚烷沉淀法分离出沥青质，将可溶分用冲洗色谱法测定其余三个组分；对于沥青质含量小于10%的样品，可称取两份试样，一份测定沥青质，一份直接测定饱和分和芳香分，减差法得到胶质。

图T0618-3 沥青四组分分析流程

3.2.2沥青质含量测定。

(1)在已称量为恒质量的磨口锥形瓶(1号)中，称取试样1g±0.1g(记为m₀），沥青质大于10% 时为0.5g±0.01g)，精确至0.1mg。按1g试样60mL用量注入正庚烷。将1号瓶与冷凝器连接好，用电热套(板)加热回流0.5～1h，控制冷凝剂回流速度以滴状进行而非线状进行。稍冷却后取下1号瓶，塞紧瓶塞，在暗处静置1.5h。

注：应注意回流过快会造成正庚烷沸腾。

(2)取定量滤纸折叠放入漏斗中，将1号瓶中的正庚烷溶液用漏斗慢慢地过滤至另一磨口锥形瓶(2号)中(注意过滤时不要晃动漏斗使沥青质沾到滤纸的上边缘处，或从滤纸的上边缘溢出)，再用30mL热正庚烷(60～70℃)将1号瓶中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全地倒入滤纸中。1号瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不必洗涤，留后备用。

(3)取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，将装上盛有滤液的2号瓶与抽提器、冷凝器相连接，置于电热套(板)上回流抽提至少1h或至滴液无色为正。稍冷却后取下2号瓶备用，抽提器及滤纸保留不动。

(4)向1号瓶中注入60mL甲苯，再与(3)中抽提器冷凝器相连接，置于电热套(板)上回流抽提至少1h或至滴液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与碳。稍冷却后取下1号瓶。

(5)待1号瓶冷却至室温后，采用蒸馏装置回收甲苯溶剂，再置于温度105℃±5℃、负压8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中千燥1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量m₁，精确至0.1mg。

(6)对于沥青质含量大于10%的样品，采用蒸馏装置回收2号瓶中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL。对沥青质含量小于10%的样品，直接称取0.5g±0.01g沥青试样，精确至0.1mg，装人磨口锥形瓶中(编号仍为2号)，加10mL正庚烷稀释。

3.2.3饱和分、芳香分及胶质(或胶质加沥青质)含量测定。

(1)将恒温水槽与玻璃吸附柱连接，开动恒温水槽，保持循环水温50℃±1℃。

(2)在洗净、干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g(精确至0.1g)，同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝紧密、均匀。

注：脱脂棉宜用玻璃棒稍微压密一下，防止氧化铝从间隙中脱落。

(3)立即从玻璃吸附柱上口注入30mL正庚烷预湿氧化铝，待正庚烷液面全部进入氧化铝顶面时，将2号瓶中浓缩溶液(或溶解稀释液)注入吸附柱中。用10mL正庚烷(为80mL冲洗正庚烷的一部分)分2～3次冲洗2号瓶，洗液并入玻璃吸附柱中。在玻璃吸附柱下端放一量筒，接收首先流出的正庚烷。当试样溶液全部进入氧化铝时，再加少量氧化铝(约0.3g)覆盖表面。再加一薄层脱脂棉。

(4)按表T0618-1次序，依次注入冲洗溶剂。第1次冲洗最初流出的为纯正庚烷20mL，用量筒接收后可作为总正庚烷80mL的一部分再次使用，之后换上已恒重过的已称质量的磨口锥形瓶(3号)，接收由玻璃吸附柱中流出的溶液。待冲洗剂液面全部进入氧化铝顶面时，更换冲洗剂，同时更换磨口锥形瓶(第3～5次冲洗为同一瓶)。

表T0618-1冲洗溶剂及流出组分

注：a加入量为每40g三氧化二铝试剂所需的溶剂数量，三氧化二铝试剂不是40g时需要增减。

b可用脱芳烃石油醚代替，但是仲裁试验以正庚烷为准。

c总量中已经包含了3.2.3第3步冲洗2号瓶用的10mL正庚烷。

(5)整个冲洗过程中保持流速2～4mL/min，不宜太快，以保证充分吸附。在接收芳香分后，当吸附柱中沥青组分为黑色带难以下移时，可用二联橡皮球加压调节，以加快流速。

(6)若第1、2次冲洗时有黑色溶剂流下，说明活化氧化铝用量太少，应加大用量，重新试验。

(7)将3、4、5号瓶接收的组分，采用蒸馏装置(水浴95～98℃)回收溶剂。溶剂基本回收后，再置于温度105℃±5℃、负压8.3kPa±1kPa的真空干燥箱中干燥1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，依次称其质量，即为饱和分质量m₂、芳香分质量m₃、胶质质量m₄，精确至0.1mg。

注：当直接采用溶解稀释液试样时，最后回收的应为胶质及沥青质合计质量m₅。

(8)试验结束后，从玻璃吸附柱上部加入100mL水，流入一半后，取出脱脂棉，下端放一个接收瓶，用二联橡皮球加压挤出三氧化二铝，先后用自来水、蒸馏水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)冲洗后，烘干备用。接收瓶先后用水、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)冲洗后，烘于备用。

3.2.4同一样品至少平行试验两次。

4数据处理

4.1按式 (T0618-1) 计算试样的沥青质含量，精确至0.1。

A_s=m₁/m₀×100            (T0618-1)

式中：A_s——试样的沥青质含量，%；

m₀——试样质量，g；

m₁——试样中沥青质含量，g。

4.2按式 (T0618-2) 、式 (T0618-3) 分别计算试样的饱和分、芳香分含量， 精确至0.1。

S=m₂/m₀×100           (T0618-2)

A_r =m₃/m₀×100          (T0618-3)

式中：S——饱和分含量，%

A_r ——芳香分含量，%

m₂——试样中饱和分质量，g

m₃——试样中芳香分质量，g。

4.3按式 (T0618-4) 计算试样的胶质含量，精确至0.1。

R=100-A_s-S-A_r                 (T0618-4)

注：由于少量甲苯不溶物，还有少量胶质(或胶质加沥青质)不能完全脱附，总回收率一般为90%～97%，因此，胶质含量以减差法计算为准。

4.4当计算实测的胶质含量时，可按式 (T0618-5) 或式 (T0618-6)进行计算，精确至0.1。

R=m₄/m₀×100                  (T 0618-5)

R=（m₅-m₁）/m₀×100       (T 0618-6)

式中：R——胶质含量，%

m₄——试样中胶质的质量，g。

m₅——试样中胶质加沥青质的质量，g。

4.5四组分回收率按式 (T0618-7) 计算，精确至0.1。

        C=A_s+S+A_r+R           (T0618-7)

式中：C——试验时四组分的回收率，%。

4.6取平行试样的算术平均值作为相应的试样结果，精确至0.1%。

5允许误差

5.1允许误差应符合表T0618-2的要求。

表T0618-2四组分测定的允许误差要求

6报告

6.1试验项目名称和执行标准。

6.2样品的编号、名称、产地和规格。

6.3接样日期、样品描述。

6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

6.5试样准备方法、试验方法、各组分的含量、四组分回收率。

6.6其他需要说明的情况。