T0633—1993  稀释沥青闪点试验(泰格开口杯法)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0633—1993  稀释沥青闪点试验(泰格开口杯法) 

1目的与适用范围

本方法适用于泰格开口杯(简称TOC)法测定闪点低于93℃的稀释沥青材料的闪点。

2仪具与材料

2.1闪点仪：泰格开口杯式，它由下列部分组成：

泰格开口杯沥青闪点试验仪

(1)试样杯：泰格开口杯，采用透明模压玻璃，经过退火处理，耐热、表面无缺陷，总质量不超过95g，结构及尺寸如图T0633-2所示。壁厚2.4mm±0.4mm，底部外侧有一直径15.9mm、深0.8mm的凹槽；杯上口内径50.8mm±1.6mm，内深47.6mm±1.6mm；杯上口外径55.6mm±1.6mm，外高51.6mm±1.6mm；杯上口外侧有一突缘，突缘下部至杯顶边缘高度为7.9mm±0.8mm。

(2)量规：金属材质，厚度不少于3.2mm，下面有两个3.2mm±0.25mm的突起，用于调整试样杯中液位至杯顶部边缘的距离。距底部3.2mm处有两个小孔，一个直径不大于4.0mm，一个直径为0.8mm，用于调整火焰的大小和火焰高于试样杯顶部的高度。

(3)恒温水槽：铜制，配备一个恒液位溢流装置，以使恒温水槽中液位维持在试样杯边缘以下3.2mm处。对闪点小于79.5℃的可直接用水作为介质；对闪点不小于79.5℃的应采用水乙二醇(质量1:1)溶液作为介质。

(4)温度计：水银温度计或铂电阻温度计，量程0～100℃，分度值1℃。

(5)点火器：小型金属直管式燃气灯，端部为产生火焰的尖嘴，尖嘴直径约1.6mm，内径为0.7～0.8mm；点火器安装在一个旋转轴上，应使尖嘴保持在试样杯上方一个固定水平面上，同时使火焰以半径不小于152mm圆周旋转。点火器与可燃气体压力容器(如液化丙烷或天然气等)连接，火焰大小可以调节成与比照球相近。也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过试样杯的时间应为1.0s。

(6)支架：附有温度计夹及试样杯支架，支脚带高度调节功能。温度计夹应夹持有力，使温度计保持垂直。

(7)加热装置：可以控制加热试样的升温速度为1℃/min±0.3℃/min。可采用具有调节器的小型燃气灯，或1kW功率可调的电热板。

2.2防风屏：金属等不燃材料材质，先由两片610mm×710mm矩形板和一片610mm×610mm×860mm三角形板组成；矩形板沿710mm侧通过铰链固定在一起；三角形板通过铰链固定在其中一个侧板上，当屏打开时形成顶部，实现三面将仪器围住挡风；同时内壁涂成黑色。也可以采用不通风的通风橱代替。

2.3秒表：分度值0.1s，最大允许误差±0.10s/h。

2.4气压计：精度±0.1kPa。

3方法与步骤

3.1准备工作

3.1.1闪点仪应水平放置在无通风的通风橱中，或采用防风屏三面围护，放置的台面坚实、无振动，无显著空气流通，顶部应遮挡强光。试验过程中室温应保持在23℃±5℃

3.1.2借助量规调整点火器水平和垂直位置，应使火焰可以半径152mm圆周旋转，使尖嘴中心保持在试样杯顶部边缘上方3.2mm处。

3.1.3将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。用温度计夹夹紧温度计，使温度计垂直置于杯边缘与杯中心中间，且与试样杯中心-点火器转轴共线。调整温度计测温区底部(如水银温度计水银泡底部)距试样杯内底约6.5mm。

3.1.4调节恒温水槽的温度低于预期闪点温度不少于16.5℃。同时将凉自来水引入恒温水槽和试样杯之间的腔室中，直到溢出口处有轻微的溢出。当放置好试样杯时，恒温水槽液面应距水槽顶部约3.2mm处。

3.1.5按本规程T0602沥青试样准备方法准备试样，将试样温度降至预计闪点温度以下不少于10℃。将量规放在试样杯的杯沿上，将试样注入试样杯中至液面恰好接触量规下部突起，此时液面距试样杯顶部边缘3.2mm；同时试样杯未浸入沥青上部位不应沾有沥青

3.1.6将点火器转向一侧，试验点火，调节火焰与比照球或量规φ4mm标准孔的尺寸接近，且不得大于φ4mm。

3.2试验步骤

3.2.1开始加热试样，调节加热装置，控制升温速度为1℃/min±0.25℃/min。

3.2.2当试样温度达到预期闪点前10～15℃时，用量规检验试样液面高度是否处于试样杯顶部边缘3.2mm处，必要时采用注射器等添加或移除部分试样使液面高度满足要求。然后每隔1℃将点火器的火焰在试样杯上方水平扫过一次，从试样杯杯口一边扫过另一边的时间为1s。火焰的中心必须在杯顶部边缘上方3.2mm的平面上移动，首先向一个方向旋转，然后下一个温度向相反方向旋转。

注：试验时不应对着试样杯呼气。

3.2.3当试样液面表面容易结皮时，在每次火焰扫描之前15s,将玻璃搅棒末端垂直插入液面约13mm,沿着火焰扫描路径从试样杯一侧移到另一侧，持续3～4次，再进行火焰扫描。

3.2.4当试样杯内试样液面上第一次出现一闪即灭的明显火焰时，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点，精确至1℃

注：勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。

3.2.5当温度降低至60℃以下时，取出试样杯，并进行试样杯等仪器清洗。

3.2.6同一样品应至少平行试验两次。

4数据处理

4.1按式 (T0633-1) 进行试样的闪点大气压修正，精确至0.1。

T_TOC=T₀+0.25(101.3-p)             (T0633-1)

式中：T_TOC——修正后的试样闪点，℃

T₀——试样闪点测量值，℃

0.25——气压修正系数，℃/kPa

p——试验时大气压强，kPa。

4.2取两个试样修正后闪点的算术平均值作为样品的闪点试验结果，精确至1℃。

5允许误差

重复性试验的允许误差为10℃，再现性试验的允许误差为15℃。

6报告

6.1试验项目名称和执行标准。

6.2样品的编号、名称、产地和规格。

6.3接样日期、样品描述。

6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

6.5试验温度及泰格闪点。

6.6其他需要说明的情况。

在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。