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    溶解热法水泥水化热试验全流程解析

    2025-06-12 08:30:22 已有 57 人浏览 作者:网站管理员

    为了更使试验员更清晰的明白溶解热法水泥水化热试验,我们依据标准(如GB/T 12959-2023《水泥水化热测定方法溶解热法》)编写这个试验的解析,涵盖试验原理、仪器设备、操作步骤、数据处理及注意事项等关键环节。仅供工友参考。

    一、试验目的与原理

    1.1试验目的

    使用TD12959-A型自动恒温水泥水化热测定仪(溶解热法)测定水泥在水化过程中的放热量(水化热),评价水泥的水化活性及放热特性,为混凝土温控设计提供依据(尤其针对大体积混凝土防裂需求)。

    1.2试验原理

    溶解热法基于“热量守恒”原理:

    •基准物质溶解热:通过测定已知溶解热的参考物质(如硝酸钾或氢氧化钠)在溶液中的溶解热。

    •水泥水化体系溶解热:测定水泥水化产物与参考物质混合后的总溶解热。

    水泥水化热计算:通过差值法扣除参考物质的溶解热,得到水泥水化放热量。

    二、仪器设备与试剂

    2.1主要仪器

    设备名称

    技术要求

    溶解热测定仪(量热计)

    绝热性能良好,内筒容积约2L,温度传感器精度±0.01℃,搅拌器转速恒定(如300r/min)。

    恒温水槽

    温度控制精度±0.1℃,用于维持量热计外筒恒温。

    天平

    称量精度0.001g,用于水泥和试剂称量。

    磁力搅拌器

    搅拌速度稳定(如300r/min±10r/min)。

    秒表

    精度0.1s,用于记录温度变化时间。

    2.2试剂与材料

    试剂名称

    规格与要求

    氢氧化钠(NaOH)

    分析纯,配制成1mol/L标准溶液(需标定浓度)。

    硝酸钾(KNO₃)

    分析纯,配制成1mol/L标准溶液(用于基准溶解热测定)。

    蒸馏水

    电阻率≥1MΩ·cm,用于配制溶液。

    水泥试样

    试验前在(105±5)℃烘干至恒重,剔除结块,过0.9mm方孔筛。

    三、试验操作步骤

    3.1试验前准备

    1.仪器校准:

    •检查量热计绝热性能(通过空白试验验证温度波动≤±0.02℃/h)。

    •校准温度传感器(用标准温度计比对,误差≤±0.05℃)。

    2.溶液配制:

    •氢氧化钠溶液:称取40.00g NaOH(精确至0.01g),溶于1L蒸馏水,配制成1mol/L溶液(实际浓度需标定)。

    •硝酸钾溶液:称取101.10g KNO₃(精确至0.01g),溶于1L蒸馏水,配制成1mol/L溶液(用于基准溶解热测定)。

    3.2基准溶解热测定

    目的:测定参考物质(硝酸钾)在试验条件下的溶解热,作为基准值。

    1.向干净的量热计内筒加入1000mL蒸馏水,记录初始温度(精确至0.01℃)。

    2.将量热计置于恒温水槽中,启动搅拌器(300r/min),待温度稳定(波动≤±0.01℃/min)后,开始计时。

    3.分次加入硝酸钾:

    •每次加入约50mL硝酸钾溶液(精确体积),记录每次加入后的温度变化(每30秒读数一次,持续5分钟)。

    •累计加入全部硝酸钾溶液后,温度达到峰值并稳定,记录最终温度

    4.计算基准溶解热:

    简化计算:直接查标准附录中的基准溶解热值(如1mol/L KNO₃在20℃下的溶解热约为35.4)。

    3.3水泥水化体系溶解热测定

    目的:测定水泥水化产物与氢氧化钠混合后的总溶解热。

    1.水泥净浆制备:

    •称取水泥试样(50.00±0.05)g,加入1000mL蒸馏水,搅拌均匀制成水泥净浆。

    •将净浆立即倒入干净的量热计内筒,排除气泡,密封盖子。

    2.温度监测:

    •启动搅拌器,记录初始温度。

    •水泥水化放热导致温度上升,每30秒记录一次温度,持续监测至温度峰值后下降并稳定(通常需4~6小时)。

    •记录最终温度

    3.计算总溶解热:

    3.4数据记录与处理

    •基准试验数据:记录每次加入硝酸钾后的温度变化,计算。

    •水泥试验数据:绘制温度-时间曲线,确定温度峰值,计算。

    四、水化热计算

    要求单位统一:

    •均换算为相同单位(如kJ/kg水泥)。

    •最终水化热结果表示为kJ/kg水泥(精确至0.1kJ/kg)。

    (注:比例系数需根据实际试验条件计算,此处为简化示例。)

    五、注意事项

    1.温度控制:

    •量热计绝热性能必须良好,避免环境温度波动干扰(试验环境温度宜控制在(20±1)℃)。

    •初始温度需与基准试验一致(误差≤±0.1℃)。

    2.操作时效性:

    •水泥净浆制备后需立即倒入量热计,避免因延迟导致初始水化放热损失。

    3.数据有效性:

    •若温度曲线出现异常波动(如剧烈震荡或长时间不达峰值),需重新试验。

    4.安全防护:

    •氢氧化钠溶液具有强腐蚀性,操作时佩戴耐酸碱手套和护目镜。

    六、试验报告内容

    1.试验日期、环境温度与湿度。

    2.水泥试样信息(品种、强度等级、生产批次)。

    3.基准溶解热及计算过程。

    4.水泥水化总溶解热及温度-时间曲线。

    5.最终水化热结果(kJ/kg水泥)及标准偏差(重复试验≥3次)。

    七、常见问题与解决方案

    问题现象

    可能原因

    解决方案

    温度峰值延迟或偏低

    水泥净浆搅拌不匀或加入量热计延迟

    确保快速搅拌并立即倒入量热计,排除气泡。

    温度波动过大

    量热计绝热性能差或环境温度不稳定

    检查密封圈,使用恒温恒湿实验室。

    数据重复性差(偏差>5%)

    试剂浓度误差或操作不一致

    重新标定溶液浓度,严格统一操作步骤。

    水泥水化热试验仪(溶解法)自动采集仪可以自动采集数据并需要提供试验原始数据记录表模板或温度-时间曲线绘制和分析等功能。


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