一、试验概述

GB/T 12959—2024《水泥水化热测定方法（溶解法）》规定了在水泥水化温度（20±0.1）℃条件下，通过测定未水化水泥与水化一定龄期水泥在标准酸中的溶解热差值，计算水泥在规定龄期内的水化热。该方法基于热化学盖斯定律，对试验操作要求极为严格，微小误差可能导致数据失效。本文结合实践经验，总结关键操作技巧，帮助试验人员减少误差，提高数据准确性。

二、仪器设备操作技巧

本试验采用TD12959-A型自动恒温水泥水化热测定仪(溶解热法）

2.1广口保温瓶及贝克曼温度计处理

问题：按标准涂石蜡涂层易脱落，导致热量计标定失效。

解决方案：

•采用E-44（6101）环氧树脂与低分子650聚酰胺树脂1:1混合（黏度大时用丙酮稀释），常温24h固化后涂覆保温瓶内壁、酸液搅拌器下部及贝克曼温度计尾部。

•关键细节：

•保温瓶内壁口部1cm不涂（此区域接触酸液少且易摩擦）；

•贝克曼温度计尾部涂层宜薄，固化前抹去多余涂料，避免尾部过粗无法插入固定孔。

作用：避免因石蜡脱落导致热量计标定失效，减少重复试验次数。

2.2分度吸量管使用

问题：氢氟酸腐蚀玻璃吸量管尖嘴，影响氢氟酸量取精度。

解决方案：

•使用分度吸量管量取8mL 48%氢氟酸，每次使用后立即用蒸馏水清洗。

•关键细节：

•备用多支吸量管轮换使用，避免单支连续使用超10次（尖嘴腐蚀会导致氢氟酸量误差＞5%）。

作用：确保氢氟酸加入量精确，避免溶解热计算偏差。

2.3酸液搅拌棒优化

问题：搅拌装置摩擦生热导致温度读数波动（曾出现40min温差0.169℃）。

解决方案：

•搅拌棒与法兰盘中心孔严格同轴，涂抹耐磨润滑材料（如凡士林）减少摩擦。

•关键细节：

•每次插入酸液的搅拌棒长度需一致（误差＜1mm），保证热容量稳定；

•控制连续搅拌时间≤145min（超时需停机降温）。

作用：降低搅拌摩擦热对温度测量的干扰，提高数据稳定性。

三、试剂与试样处理技巧

3.1氧化锌处理

问题：氧化锌粉末易结团，过筛效率低且可能引入杂质。

解决方案：

•灼烧后的氧化锌在玛瑙研钵中快速研磨，10min内完成过0.15mm筛；

•关键细节：

•使用小毛刷辅助过筛，避免颗粒团聚堵塞筛孔；

•研磨后立即密封保存，防止吸潮或吸附CO₂。

作用：确保氧化锌完全溶解，避免因未完全溶解导致热量计标定偏差。

3.2硝酸温度控制

问题：硝酸温度过高易使贝克曼温度计读数超量程（＞5.150℃）。

解决方案：

•量取13℃左右的硝酸溶液（低于室温7℃），插入贝克曼温度计后初始读数应稳定在0.000~0.200℃；

•关键细节：

•若初始读数＞0.515℃，需延长等待时间降温；

•若初始读数＜-0.140℃，可稍等升温，但需避免超时导致试样温度波动。

作用：确保温度计读数在有效范围内（-0.140~5.150℃），避免数据无效。

3.3水泥试样研磨与称量

问题：长龄期水泥石研磨不充分导致溶解不完全，测试结果偏低。

解决方案：

•研磨要求：从养护水中取出试样后，10min内捣碎并通过0.60mm方孔筛；

•关键细节：

•较粗颗粒需进一步研磨（可混合细粉后二次过筛）；

•研磨后立即称量，避免暴露空气吸潮或碳化（标准规定总操作时间≤10min）。

•称量技巧：

•磨细试样充分混合均匀（至少3次翻转混匀），分取3份试样时使用同一称量器具，确保等量（误差＜0.5%）。

作用：保证试样完全溶解，减少因颗粒不均导致的溶解热测量误差。

四、试验过程关键控制

4.1热量计标定

•标定前确认热量计热容量（环氧树脂涂覆约1700~1740J/℃），确保与标准值（1693J/℃）偏差＜2%；

•标定试验需重复3次，极差＜3%，否则需重新涂蜡标定。

4.2水泥溶解热测定

•温度监测：每5min记录一次贝克曼温度计读数，初测期（前30min）关注温度稳定性，溶解后期（40~60min）捕捉微小温升；

•终止条件：连续3次读数变化＜0.002℃视为稳定，立即停止试验。

五、常见问题与解决方案

六、总结

溶解法测定水泥水化热试验的成功依赖于对细节的严格把控：

1.仪器防护：环氧树脂涂层替代石蜡，延长使用寿命；

2.试剂精度：分度吸量管+多支备用，确保氢氟酸量取准确；

3.试样处理：快速研磨+限时操作，避免碳化干扰；

4.温度控制：硝酸温度精准至13℃左右，避免超量程风险。

通过规范操作和针对性技巧，可显著降低试验误差，确保数据符合GB/T 12959—2024要求，为水泥质量控制提供可靠依据。

如果采用TD12959-AD全自动溶解热法水泥水化热数据采集系统可以尽最大可能减少人为操作误差。