一、试验准备工作（1）

1.1分析天平使用要求

环境要求：应在恒温恒湿条件下使用；

相对湿度：宜控制在60%±10%；

替代方案：也可在分析天平罩内设置负离子源，以减少静电干扰；

低湿度处理：当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物须采用铝箔进行静电消除，确认无静电后再称量；

称量操作：试验过程中，应使用夹钳或洁净丁腈手套操作盛样瓶等涉及质量变化的玻璃器具，严禁用手直接接触，以避免油脂或静电影响称量精度。

1.2蒸馏烧瓶准备

将蒸馏烧瓶洗净、烘干；

称量其质量，精确至0.1g；

然后放入干燥器中备用。

1.3锥形瓶准备（含接收瓶等）

各锥形瓶（包括用于接收馏分油及后续试验的）需洗净、烘干、编号；

称量质量精确至0.1mg；

然后放入干燥器中备用。

1.4冷却装置（重点：砂芯过滤漏斗）准备

冷却装置各部件（特别是砂芯过滤漏斗）需彻底洗净、干燥；

砂芯过滤漏斗的处理流程：

先用洗液浸泡；

再依次用蒸馏水、丙酮（或95%乙醇/98%甲基化酒精）冲洗干净；

最后烘干备用；

特殊污染处理：

若滤板出现黑点等污染，可使用铬酸钾-硫酸洗液浸泡，再按上述流程清洗，直到表面光滑无污染物；

若存在无机物污染，可先用盐酸清洗；

处理后均需烘干备用。

1.5沥青试样制备

按照标准T0602方法制备沥青试样，保证试样状态符合试验要求。

1.6高温炉准备

高温炉需提前预加热，并将炉内温度稳定控制在550℃±10℃；

同时，准备一个烧杯，内装水+碎冰，制成冰水混合物，用于后续冷却接收瓶。

1.7试验环境要求

裂解蒸馏和冷冻脱蜡两个核心过程，必须在通风橱内进行，确保安全与操作人员健康。

1.8试验时间管理

合理安排各项操作，确保裂解蒸馏与冷冻脱蜡全过程在12小时内完成，防止因时间过长影响蜡结晶与试验准确性。

二、试验步骤（2）

2.1加入沥青试样

向蒸馏烧瓶中加入约50g±1g沥青试样（记为m₆），称量精确至0.1g；

用软木塞封紧蒸馏瓶；

采用一个已知质量的150mL锥形瓶作为馏分油接收器，并将其浸入冰水混合物中冷却。

2.2安装蒸馏装置

按照标准图示（如图T0615-4）正确安装蒸馏装置；

保证蒸馏烧瓶支管与锥形瓶连接处密封良好，防止油蒸汽泄漏；

调整加热装置位置，使火焰（或电炉）能够完全包住烧瓶，同时冰水混合物完全包裹锥形瓶，确保冷却效果。

2.3调节加热与控制蒸馏过程

开始加热，5～8分钟内应出现初馏（第一滴馏分油流出）；

之后调节加热强度，控制馏出速度稳定在(20±1)滴/10秒；

当10秒内无馏分滴出时，应提高加热强度（注意：烧瓶内不得出现明火），在1分钟内将烧瓶底部烧红，然后立即停止加热；

整个蒸馏过程（初加热至残炭形成）应在25分钟内完成；

特别注意：支管中残留的馏分油不得流入接收器中。

2.4称量馏分油总质量

取出盛有馏分油的150mL锥形瓶，擦干外壁水分，放入干燥器中冷却至室温；

冷却后取下盖子，称量其总质量（包含馏分油），记为m₁，精确至0.01g。

2.5馏分油取样

盖上锥形瓶盖，稍加热使油熔化并摇匀（避免高温蒸发损失）；

取1～3g馏分油（记为m₂，精确至0.1mg），移入另一个已知质量的250mL锥形瓶中；

取样量应根据预估蜡含量调整，目标是使后续冷冻过滤后获得蜡质量在50～100mg范围。

2.6制冷装置准备

准备自动控温的制冷设备（冷浴），向其中注入适量工业酒精（冷液）；

液面应高于试样冷却筒内液面约100mm；

设定制冷温度为-20℃±0.5℃；

将温度计插入冷浴中150mm深处，用于实时监测温度。

2.7组装冷冻过滤组件

由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒、柱杆塞组成，按图示（如T0615-2）正确组装。

2.8溶解馏分油并转移

在盛有馏分油的锥形瓶中加入10mL无水乙醚（或三氯乙烯），充分溶解；

将溶液倒入试样冷却筒中，再用15mL溶剂分两次清洗原锥形瓶，清洗液也倒入冷却筒；

再加入25mL无水乙醇（若使用三氯乙烯，则加入40mL无水乙醇），形成1:1（乙醚-乙醇）或1:2（三氯乙烯-乙醇）混合液，摇匀。

2.9冷却结晶

将整个冷冻过滤组件放入已预冷的冷浴中，冷却1小时，使蜡充分结晶；

同时，准备一支带磨口塞的试管，内装30mL冷洗液，也放入冷浴中冷却至-20℃±0.5℃，恒温15分钟备用。

2.10自然过滤

蜡结晶完成后，拔起柱杆塞，开始自然过滤，柱杆塞悬吊于筒内；

保持自然过滤30分钟。

2.11抽滤

当砂芯漏斗内无明显液体时，启动真空泵，控制抽滤速度为约1滴/秒（负压≥5kPa），抽滤至无液体滴落；

加入30mL已冷却的洗液，洗涤蜡层、柱塞及筒内壁，继续抽滤；

当蜡层上看不到溶剂时，再抽滤5分钟，确保蜡中溶剂被彻底抽干。

2.12洗涤与回收

取出组件，将吸滤瓶中溶液倾入回收瓶；

用无水乙醚-乙醇混合液（或三氯乙烯-乙醇）洗涤吸滤瓶3次，每次10～15mL，洗液并入回收瓶。

2.13溶解蜡并二次抽滤

将过滤组件（不含吸滤瓶）装在过滤瓶上，用30mL预热至30～40℃的石油醚溶解蜡；

拔起柱塞，待无溶液后，再用热石油醚溶解2次，每次35mL；

每次溶解后立即抽滤至无液滴落。

2.14转移蜡溶液

将过滤瓶中的蜡溶液转移至已知质量的锥形瓶中；

用常温石油醚分3次（每次5～10mL）洗涤过滤瓶，洗液并入锥形瓶。

2.15干燥与称量蜡质量

将盛有蜡溶液的锥形瓶置于热源或回流装置上蒸干石油醚；

然后放入105℃±5℃、21～35kPa的真空干燥箱中干燥1小时；

取出后放入干燥器中冷却1小时，然后称量其质量（记为mw），精确至0.1mg，即为蜡的质量。

2.16重复试验建议（多组数据）

对同一份沥青试样，应改变馏分油取样质量（如2.0g、1.5g、2.5g），进行至少3次试验；

目的是确保析出蜡质量在50～100mg之间，且至少有一组在65～85mg；

取样质量可参考：推算值、推算值±0.2～0.5g，或直接取2.0g、1.5g、2.5g；

若无法预估蜡含量，建议优先尝试这三个质量。

2.17试验次数（常规与仲裁）

日常检测：可只采用1份沥青试样进行试验；

仲裁试验：应采用2份独立试样，每份均按上述完整流程试验，结果用于仲裁分析或比对。

✅总结要点：