以下是TD615-1型石油沥青蜡含量测定仪的标准试验步骤总结与说明，便于清晰理解与规范操作：
一、试验目的
测定石油沥青中的蜡含量，蜡含量是影响沥青低温性能与路用性能的重要指标。
二、试验原理简述
通过蒸馏将沥青中的油分与蜡质初步分离，再利用低温冷冻+过滤方法将蜡从油分中结晶析出并分离，最终通过称重得到蜡的质量，计算蜡含量百分比。
三、试验步骤详解
步骤1：样品准备与装置安装
称取沥青试样：约50g±1g（精确至0.1g），装入蒸馏烧瓶中，用软木塞密封。
接收器准备：使用已知质量的150 mL锥形瓶作为接收器，将其浸于冰水混合物中冷却。
装置搭建：按标准图T0615-4安装蒸馏装置，保证气密性良好，防止油蒸汽逸散。
蒸馏烧瓶支管与锥形瓶连接处必须密封。
加热时，确保火焰或加热器包围烧瓶，同时锥形瓶始终被冰水混合物包裹。
步骤2：蒸馏过程控制
加热与初馏：调节加热强度（燃气灯或电炉），使5～8分钟内出现初馏（第一滴馏出物）。
调节馏出速度：之后控制馏出速度为(20±1)滴/10秒，保持稳定，继续蒸馏。
蒸馏终点判断：当10秒内无馏分滴出时，提高加热强度（但烧瓶内不得有明火），在1分钟内将烧瓶底部烧红，随后立即停止蒸馏。
总时间控制：从开始加热到形成焦炭状残留物，全过程应控制在25分钟以内。
>⚠️注意：控制馏出速度是保证蜡与油有效分离的关键。
步骤3：馏分油收集与称量
将接收馏分油的150 mL锥形瓶从冰水中取出，擦干外壁水分，放入干燥器中冷却至室温后称量，得馏分油总质量m₁（精确至0.01 g）。
步骤4：馏分油前处理与取样
加热熔化馏分油：将锥形瓶盖紧，稍加热使油熔化并摇匀（避免温度过高造成挥发损失）。
取样：准确称取1～3 g馏分油（精确至0.1 mg），置于另一个已知质量的250 mL锥形瓶中，记为m₂。
取样量根据预估蜡含量决定，目标是后续冷冻过滤后得到的蜡质量在50～100 mg之间，推荐更佳范围为65～85 mg。
若无法预估蜡含量，建议取样2.0 g、1.5 g、2.5 g等不同质量，做平行试验。
步骤5：冷却系统准备
冷浴准备：使用自动控温制冷装置，注入适量工业酒精（冷液），液面高于试样冷却筒内液面约100 mm。
设定温度：控制冷浴温度为−20℃±0.5℃。
温度计放置：将温度计浸入冷浴中约150 mm深处，监控温度。
步骤6：冷冻过滤组件组装
组装包括：吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒、柱杆塞，按图T0615-2进行。
将溶解后的馏分油溶液注入试样冷却筒中，并加入溶剂进行混合。
步骤7：溶剂配制与注入
在盛有馏分油的试样冷却筒中，依次加入：
10 mL无水乙醚（或三氯乙烯）溶解油样；
用15 mL同类溶剂分两次清洗原锥形瓶，并倒入冷却筒；
再加入25 mL无水乙醇（若使用三氯乙烯，则总共加入40 mL无水乙醇），形成：
◦1:1无水乙醚–无水乙醇混合液，或
◦1:2三氯乙烯–无水乙醇混合液。
步骤8：冷却与结晶
将冷冻过滤组件放入已预冷的冷浴中，冷却1小时，使蜡充分结晶。
同时，准备一支带磨口塞的试管，加入30 mL洗液（同上混合液），也放入冷浴中冷却至−20℃±0.5℃，恒温15分钟后备用。
步骤9：过滤与抽滤
结晶完成后，拔起柱杆塞，开始自然过滤30分钟，让蜡结晶留在过滤漏斗中。
当无液体可见时，启动真空泵，控制抽滤速度为约1滴/秒（负压≥5 kPa），直至无液体滴落。
加入30 mL已冷却的洗液，洗涤蜡层、柱塞及筒壁，继续抽滤。
当蜡层上看不见溶剂时，再抽滤5分钟，确保蜡中溶剂被彻底抽干。
步骤10：组件清洗与蜡溶解
取出冷冻过滤组件，将吸滤瓶中液体倒入回收瓶，并用10～15 mL混合液清洗吸滤瓶3次，洗液并入回收瓶。
将过滤组件（不含吸滤瓶）装回过滤瓶，用30 mL预热至30～40℃的石油醚溶解蜡，重复溶解2次（每次35 mL），每次溶解后都进行真空吸滤至无液滴。
步骤11：蜡的干燥与称量
将过滤瓶中的蜡溶液转移至已知质量的锥形瓶中，并用5～10 mL常温石油醚清洗过滤瓶3次，洗液并入锥形瓶。
将锥形瓶置于热源或回流装置上蒸干石油醚，再放入105℃±5℃、21～35 kPa真空干燥箱中干燥1小时。
取出后放入干燥器中冷却1小时，然后精确称量其质量（记为m_w，精确至0.1 mg），即为蜡的质量。
步骤12：平行试验要求
同一试样应至少进行3次不同馏分油质量（如2.0 g、1.5 g、2.5 g）的试验，保证析出蜡的质量在50～100 mg范围内，且至少有一个结果在65～85 mg之间，以确保数据可靠性。
日常检测：可只做1份试样。
仲裁试验：必须采用2份独立试样，分别试验，结果取平均或按规定判定。
四、计算公式（供参考）
Pp=(m1×mw)/(mb×m2)×100 (T0615-1)
式中：Pp——蜡含量，%;
mb——沥青试样质量，g;
m₁——馏分油总质量，g;
m₂——用于测定蜡的馏分油质量，g;
mw——析出蜡的质量，g。
五、注意事项
1.温度控制是本试验的核心，尤其是冷浴温度（−20℃±0.5℃）和馏出速度(20±1滴/10秒)必须严格控制。
2.避免挥发损失，特别是在加热熔化、称量、溶剂清洗等环节。
3.真空过滤时负压要稳定，避免蜡被抽走或溶剂残留。
4.平行试验是保证数据准确性的关键，尤其对于仲裁试验。
如您需要，我还可以提供该试验的记录表格模板、计算示例或相关标准原文（如JTJ或GB/T等）的引用条款。
