T0609—2011  沥青薄膜加热老化试验(TFOT法)

 本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0609—2011  沥青薄膜加热老化试验(TFOT法)

1目的与适用范围

1.1本方法适用于测定沥青薄膜加热前后的质量变化；根据需要，测定薄膜加热后残留物的针入度、延度、软化点、黏度等，以评价沥青的耐老化性能。

1.2本方法适用于道路石油沥青、聚合物改性沥青，或稀释沥青、乳化沥青的残留物。

1.3本试验标准温度为163℃。对于黏度较高的改性沥青，如高弹改性沥青、橡胶沥青，试验温度可采用175℃，并在报告中说明。

2仪具与材料

2.1薄膜烘箱：工作温度范围可达200℃，控温精度为±1℃，装有内置灯、温度调节器和可转动的圆盘架。

TDBM-82型沥青薄膜烘箱

2.1.1圆盘架上有4个浅槽，供放置盛样盘，转盘中心有一垂直轴悬挂于薄膜烘箱的中央，传动机构使转盘水平转动，速度为5.5r/min±1r/min。

2.1.2门为双层，两层之间应留有间隙，内层门为玻璃制可视窗，只要打开外门，便可通过玻璃窗读取薄膜烘箱中温度计的读数。也可采用单层门，在外门上安装100mm×100mm玻璃窗，通过两层玻璃窗读取薄膜烘箱中温度计的读数。

2.1.3薄膜烘箱采用自然空气对流通风。为使薄膜烘箱内换气均匀，在薄膜烘箱底部、顶部分别设有不少于一处的空气入口和出口，入口总面积不小于1.3cm²，出口总面积为1.3～1.9cm²。

2.2盛样盘：可用不锈钢或铝制成，不少于4个，在使用中不变形，结构及尺寸如图 T0609-3所示。

2.3温度计：量程0～200℃，分度值0.5℃。

2.4天平：最大称量500g。感量1mg。分析天平宜采用防静电涂层玻璃防风罩。

2.5电热鼓风干燥箱：满足本规程T0602中2.1要求。

2.6加热炉具：最大加热能力为200℃的可调温油浴，加热油宜采用硅油或矿物油；或带电热套、可调温的电炉。

2.7灌样容器：带柄、深底的瓷坩埚或不锈钢锅，容积约250mL。

2.8其他：干燥器、计时器等。

3方法与步骤

3.1准备工作

3.1.1将洁净、烘干、冷却后的盛样盘编号，称其质量m₀，精确至1mg。

3.1.2按本规程T0602沥青试样准备方法准备沥青试样，分别注入4个已称质量的盛样盘中50g±0.5g，并形成厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量m₁，精确至1mg。当所需的残留物试样数量较多时，可增加盛样盘数目。同时按相关试验方法，准备试样测定原样的针入度、延度、软化点、黏度等参数。

注：当仅测定质量变化时，可仅取2个盛样盘灌样。对于常规的沥青质量评价，测定质量变化，以及针入度比、残留延度、软化点、黏度，则可取4个盛样盘灌样。

3.1.3将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球末端应在转盘顶面上的6mm处，并将薄膜烘箱加热并保持至163℃±1℃(或175℃±1℃)。

3.1.4分析天平应在恒温恒湿条件下使用，相对湿度宜为60%±10%，或分析天平罩内可设置负离子源。当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物应采用铝箔进行静电检查，消除静电后再进行称量。试验过程中采用夹钳或洁净丁腈手套取测定质量变化的盛样瓶，避免手直接接触。

3.2试验步骤

3.2.1将薄膜烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.5r/min±1r/min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3°，温度计位置与转盘中心和边缘距离相等。

3.2.2薄膜烘箱达到恒温163℃(或175℃)后，迅速将盛有试样的盛样盘放入薄膜烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门、开动转盘架；在烘箱内温度回升至162℃(或174℃)时开始计时，并在163℃±1℃(或175℃±1℃)温度下保持5h。每个盛样盘试样从放入薄膜烘箱开始至从烘箱中取出的总时间，不得超过5h+15min。

注：不同样品的沥青试样不得同时放进一个薄膜烘箱中加热老化。当仅用两个盛有试样的盛样盘时，盛样盘应在转盘上对称放置，空置位置应放上两个空盛样盘。

3.2.3旋转加热结束后，立即停止转盘旋转，但继续保持薄膜烘箱加热。从薄膜烘箱中随机取出两个盛样盘，放入干燥器中冷却至室温后，分别称其质量m₂，精确至1mg。

3.2.4将剩余两个盛样盘逐个从薄膜烘箱中取出，采用倾倒、刮刀(或刮铲)将热残留物试样全部刮入预热至约163℃(或175℃)的灌样容器内，带盖或用锡箔纸覆盖放入鼓风干燥箱中，按本规程T0602中3.2.3的温度值降低30～40℃进行保温(不鼓风)。

3.2.5将两个称过质量的盛样盘放在耐火板上，放回163℃±1℃(或175℃±1℃)烘箱的转盘上，旋转加热15min±2min；从鼓风干燥箱取出灌样容器，从薄膜烘箱中逐个取出盛样盘，将热残留物试样全部并入前面的灌样容器中。

3.2.6将灌样容器中残留物搅拌均匀，置于加热装置上加热至充分流动，加热宜不超过25min，加热温度应满足本规程T0602中3.2.3要求。缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。

注：残留沥青试样准备过程中不得采用电炉或燃气灶等明火直接加热。所有灌样剩余的沥青不得重复使用。

3.2.7若不采用质量变化试验用盛样盘试样(或不测定质量变化)，则采用两个未称过质量的盛样盘(或四个未称过质量的盛样盘)，逐个从薄膜烘箱中取出，采用倾倒、刮刀(或刮铲)将热残留物试样全部刮入预热至约163℃(或175℃)的灌样容器内；将灌样容器中残留物搅拌均匀，置于预热至约163℃(或175℃)烘箱中加热3～5min，再按照3.2.6直接灌样。

注：对于道路石油沥青，在163℃(或175℃)条件下完成熔化、充分流动，但是薄膜加热过程中混进气泡，需要再次加热予以去除。

3.2.8按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验。全部试验应在试样准备后72h内完成。

3.2.9若薄膜加热后不能及时进行残留物的下一步试验，可将各盛样盘中残留物全部刮入灌样容器内，搅拌均匀后带盖自然冷却，在不高于28℃下储存备用，储存时间不超过7d。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热时间不超过60min,加热温度应满足本规程T0602中3.2.3要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时，应在报告中予以说明。

4数据处理

4.1按式 (T0609-1) 计算沥青试样薄膜加热质量变化，精确至0.001。质量减少时为负值，质量增加时为正值。

L_T=(m₁-m₂)×100/(m₁-m₂)                   (T0609-1)

式中：L_T——试样薄膜加热质量变化，%

m₀——盛样盘质量，g

m₁——薄膜加热前盛样盘与试样合计质量，g

m₂——薄膜加热后盛样盘与试样合计质量，g。

4.2取两份试样的薄膜加热质量变化的平均值作为样品的薄膜加热质量损失试验结果，精确至0.01%。

4.3按式 (T0609-2) 计算沥青薄膜加热针入度比，精确至0.1。

   K_P=P₂×100/P₁      (T0609-2)

式中：K_P——试样薄膜加热针入度比，%

P₁——薄膜加热前原样的针入度，0.1mm

P₂——薄膜加热后残留物的针入度，0.1mm。

4.4按式 (T0609-3) 计算沥青薄膜加热软化点差，精确至0.1。

ΔT=T₂-T₁     (T0609-3)

式中：ΔT——薄膜加热软化点差，℃

T₁——薄膜加热前原样的软化点，℃

T₂——薄膜加热后残留物的软化点，℃。

4.5按式 (T0609-4) 计算沥青薄膜加热黏度比，精确至0.1。

     K_η=η₂/η₁           (T0609-4)

式中：K——薄膜加热黏度比；

η₂——薄膜加热后残留物的60℃动力黏度，Pa·s

η₁——薄膜加热前原样的60℃动力黏度，Pa·s。

5允许误差

5.1当薄膜加热质量变化不大于0.4%时，重复性试验的允许误差为0.04%，再现性试验的允许误差为0.16%；当薄膜加热质量变化大于0.4%时，重复性试验的相对允许误差为8%,再现性试验的相对允许误差为40%。

5.2残留物的针入度、软化点、延度、黏度等试验的允许误差应符合相应试验方法的规定。 

6报告

6.1试验项目名称和执行标准。

6.2样品的编号、名称、产地和规格。

6.3接样日期、样品描述。

6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。

6.5试样准备温度、薄膜加热老化温度。

6.6试验结果：薄膜加热质量变化，薄膜加热针入度、针入度比，软化点、软化点差，黏度、黏度比和残留物的延度等。

6.7其他需要说明的情况。

在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。