T0610—2011 沥青旋转薄膜加热老化试验(RTFOT法)
本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0610—2011 沥青旋转薄膜加热老化试验(RTFOT法)
1目的与适用范围
1.1本方法适用于测定沥青旋转薄膜加热前后的质量变化；根据需要，测定旋转薄膜加热后残留物的针入度、延度、软化点、黏度等，以评价沥青的耐老化性能。
1.2本方法适用于道路石油沥青、聚合物改性沥青，或稀释沥青、乳化沥青的残留物。
1.3本试验标准温度为163℃。对于黏度较高的改性沥青，如高弹改性沥青、橡胶沥青，试验温度可采用175℃，并在报告中说明。
2仪具与材料
2.1旋转薄膜烘箱：双壁对流电加热式控温烘箱，能加热至200℃，恒温控温±0.5℃。内部尺寸为高381mm、宽483mm、深445±13mm (关门后)。烘箱门上有一双层耐热的玻璃窗，其宽为300～330mm、高200～230mm， 层间以空气隔离，窗口大小应方便观察烘箱内部。烘箱加热元件的顶部应位于烘箱底板下方25mm±5mm处，烘箱应调整成水平状态。烘箱内有内置灯。
2.1.1旋转薄膜烘箱的顶部及底部均有通气口。底部通气口面积为1500mm²±70mm²，对称配置。上部通气口匀称地排列在烘箱顶部，其开口面积为930mm²±45mm²。
2.1.2旋转薄膜烘箱内有一隔层，烘箱壁与隔层之间有一个通风层，间隙为38mm±5mm。在烘箱宽度方向中部安装一箱形风扇，外径130mm±5mm、厚度70mm±5mm，风扇轴距环形金属架前面150mm±5mm。风扇马达安装在烘箱外部，转速为1400r/min±100r/min，风扇转动方向与叶片指向方向相反。通风系统的气流应从烘箱底板上升，经过烘箱壁与隔层之间的通风层，吸入风扇后吹出。
2.1.3旋转薄膜烘箱内垂直安装一个直径300mm±10mm的环形金属架，架上布置有8个开口和弹簧夹持器，用于固定水平放置的8个玻璃盛样瓶。环形金属架前表面与烘箱后壁距离宜为110mm±5mm。环形金属架通过直径19mm的水平轴带动，以15r/min±0.2r/min速度垂直转动。
2.1.4旋转薄膜烘箱的温度传感器装置在距左壁25mm、顶板38mm处，传感器末端测温元件在距烘箱后壁203mm处。将测试用的水银温度计悬挂或固定在顶板架子上，架子距烘箱右壁中部51mm±3mm；温度计悬挂时其水银球末端与环形金属架轴线相距25mm以内。烘箱加热控温的功率应满足一定要求，能够实现在环形金属架放满试样后，预热烘箱温度在10min内快速回升到试验温度。
2.1.5旋转薄膜烘箱内配有空气喷嘴，向金属架转动时处于最低位置上的玻璃盛样瓶内吹热空气。喷嘴孔径为1.0mm±0.1mm，将其与一根长为7.6m±0.05m、外径为8mm±0.1mm的制冷铜管相连。铜管水平盘绕在烘箱底部，另一端通向流量可调节、新鲜的、干燥无尘的压缩空气源。为保证空气充分干燥，可用活性硅胶作为指示剂。
2.2流量计：能够精确测量4000mL/min±200mL/min的流量，精度为1.5%。流量计应安装在空气压缩机出风口和铜管进风口之间。流量计的位置应保持接近室温。流量计应至少每12个月标定一次。
2.3盛样瓶：8个耐热玻璃制瓶， 高为139.7mm±1.5mm，外径为64mm±1.2mm，壁厚2.4mm±0.3mm，口部直径为31.75mm±1.5mm。
2.4电热鼓风干燥箱：满足本规程T0602中2.1要求。
2.5温度计：量程0~200℃,分度值0.5℃。
2.6天平：感量不大于1mg。
2.7灌样容器：带柄、深底的瓷坩埚或不锈钢锅，容积约250mL。
2.8电子水平尺：长度不小于125mm，宽度30mm±3mm，精度、分辨率为±0.1°，且液位计应有一个固定按钮。
2.9溶剂：汽油、三氯乙烯等。
2.10冷却架：金属丝或薄板制成，不锈钢或铝制，可使盛样瓶水平放置、冷却，每个盛样瓶都处于同一水平，架子应使空气自由地流过瓶子周围，每个瓶子间及瓶子与任何固体面间的距离应不小于25mm。
3方法与步骤
3.1准备工作
3.1.1调整喷气嘴，使其与盛样瓶开口处的距离为6.4mm±1.6mm，且确保试验中喷出的空气可以水平吹入处于最低位置的盛样瓶开口的中心。
3.1.2调整水银温度计的位置，使水银球末端在环形金属架中心轴线25mm内。
3.1.3检查金属架的轴承是否磨损，手动转动金属架查看金属架是否有明显向上或向下运动；如果有，则说明金属架磨损严重需要更换。旋转金属架，使其中一个开口从垂直方向顺时针旋转90°，到达3点钟位置。将水平尺插入开口，锁定气泡位置，取出水平尺，读记水平角度。顺时针方向旋转180°，使该开口达到9点钟位置，再测量一次水平角度。按同样方法，测量各开口的角度。所有开口在两个位置测定的水平角度均应满足0°±1.0°。否则，应进行旋转薄膜烘箱水平调节，重新检查各开口的水平角度。每6个月检查一次轴的磨损情况和水平度。
注：支撑金属架的轴容易磨损，会使托架倾斜，从而会影响盛样瓶的平整度，导致沥青试样蠕变、堆积甚至流出。注意水平尺检查水平角度之前，应先检查水平尺的精度和灵敏度。
3.1.4打开风扇，并调节流量计，使空气流量为4000mL/min±200mL/min。旋转薄膜烘箱加热中、箱门关闭时，风扇应保持打开状态；而箱门打开时，风扇可停止工作。停止风扇可以手动完成，或与电子门联锁方式控制。
3.1.5开启旋转薄膜烘箱在163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ ) 下预热不少于4h，使箱内空气充分加热均匀。调节好温度控制器，能够使全部盛样瓶装入环形金属架后，预热旋转薄膜烘箱温度在10min以内快速回升到163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ )。
注：当能够保证预热旋转薄膜烘箱温度在10min以内快速回升到163℃±0.5℃ ( 或 175℃±0.5℃ )时，可缩短预热时间至2h。
3.1.6用汽油或三氯乙烯洗净盛样瓶，用蒸馏水冲洗后，置于温度 105℃±5℃ 鼓风干燥箱中烘干，并在干燥器中冷却后编号称其质量m0，精确至1mg。盛样瓶的数量应能满足试验的试样需要，通常不少于8个。
注：当仅测定质量变化时，可仅取2个盛样瓶。对于常规的针入度体系沥青质量评价，测定质量变化，以及针入度比、残留延度、软化点、黏度，则可取8个盛样瓶。若需要同时进行PG性能试验，则需要再增加8个盛样瓶。不同样品的沥青试样不得同时放进一个薄膜烘箱中加热老化。不测定质量变化的盛样瓶，可不测定盛样瓶的质量m0。
3.1.7按本规程T0602的方法准备试样。称取35g±0.5g沥青试样注入已称质量的盛样瓶中。立即将盛样瓶水平放置，缓慢旋转至少一周，使沥青涂覆在盛样瓶内壁表面，但不要超过盛样瓶开口端中部。旋转时应注意防止试样从盛样瓶中流出。将盛样瓶水平放置在冷却架上，然后一同放入干燥器中自然冷却。冷却1～2h后称取盛样瓶和试样的质量m1，精确至1mg。
注：对于改性沥青等，不要求涂覆整个盛样瓶内壁表面。不测定质量变化的盛样瓶，可不测定盛样瓶和试样的质量m1。
3.1.8同时按相关试验方法准备试样，测定原样的针入度、延度、软化点等参数。
3.1.9分析天平应在恒温恒湿条件下使用，相对湿度宜为60%±10%,或分析天平罩内设置负离子源。当相对湿度低于50%时，分析天平及称量物应采用铝箔进行静电检查，消除静电后再进行称量。试验过程中采用夹钳或洁净丁腈手套取测定质量变化的盛样瓶，避免手直接接触。
3.2试验步骤
3.2.1将盛样瓶均匀放入旋转薄膜烘箱的环形金属架上各个瓶位中固定。当盛样瓶不足8个时，应对称均匀放置盛样瓶。空置位置应放上空盛样瓶。关上烘箱门后开启环形金属架转动开关，开始计时。以15r/min±0.2r/min 速度转动，同时保持热空气以 4000mL/min±200mL/min 的流速喷入转动盛样瓶中。烘箱的温度应在 10min 内回升到老化温度163℃±0.5℃(或175℃±0.5℃)；若达不到，则停止试验。
3.2.2按表TQ610-1确定旋转薄膜加热时间。计时至加热时间后，立即打开烘箱门，随机取两个盛样瓶，关闭烘箱门，保持环形架转动、喷射热空气和继续加热。将取出的两个盛样瓶放入干燥器中，水平放置在冷却架上，冷却1～2h后称取质量m2，精确至1mg。
注：观察是否有沥青从瓶中流出，不得选取有沥青流出的盛样瓶。当出现盛样瓶中沥青流出时，应在试验结束后检查环形金属架上的盛样瓶是否水平，进行旋转薄膜烘箱调平，同时检查盛样瓶的尺寸。
表T0610-1 按海拔确定旋转薄膜加热时间
海拔(m) | 加热时间(min) | 修正系数ΔF(%) | ||
0～304 | 85 | 0 | ||
305～609 | 86 | +0.006 | ||
610～914 | 87 | +0.012 | ||
915～1219 | 88 | +0.018 | ||
1220～1524 | 89 | +0.024 | ||
1525～1829 | 90 | +0.030 | ||
1830～2134 | 91 | +0.036 | ||
2135～2439 | 92 | +0.042 | ||
注：其他海拔对应的加热时间，按每升高304m加热时间增加1min、修正系数增加+0.006进行插值。
3.2.3紧跟着逐个取出剩余盛样瓶，并迅速将其中残留物倒入或使用刮样器刮入预热至约163℃ (或175℃) 的灌样容器中。取出一个盛样瓶后应立即关闭烘箱门，保持环形架转动、喷射热空气和继续加热。从加热时间结束到取出最后一个盛样瓶，应在5min内完成。将灌样容器带盖或用锡箔纸覆盖放入鼓风干燥箱中，按本规程T0602中3.2.3的温度降低30～40℃条件进行保温(不鼓风)。关闭旋转薄膜烘箱的环形金属架转动、停止喷射热空气，但继续加热。
注：一般能够收集盛样瓶中90%的残留物。
3.2.4将两个称过质量的盛样瓶放在耐火板上，垂直放在旋转薄膜烘箱内，关上烘箱、加热(不吹风、不旋转)约10min至残留物能够流淌；从鼓风干燥箱中取出灌样容器，从旋转薄膜烘箱中逐个取出盛样瓶，将热残留物试样全部并入灌样容器中。
3.2.5将灌样容器中残留物搅拌均匀，置于加热装置上加热至充分流动，加热宜不超过25min，加热温度应满足本规程 T0602 中3.2.3要求。缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。
注：残留沥青试样准备过程中不得采用电炉或燃气灶等明火直接加热。所有灌样剩余的沥青不得重复使用。
3.2.6若不进行质量变化试验，在老化结束后立即逐个从旋转薄膜烘箱中取出盛样瓶，采用倒入或使用刮样器将热残留物试样刮入预热至约163℃(或175℃)的灌样容器内；将灌样容器中残留物搅拌均匀，置于预热至约163℃(或175℃)烘箱中加热3～5min，按照3.2.5直接灌样。
注：对于道路石油沥青，在163℃条件下完成熔化、充分流动，但是薄膜加热过程中混进气泡，需要再次加热予以去除。
3.2.7按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验。全部试验应在试样准备后72h内完成。
3.2.8若旋转薄膜加热后不能及时进行残留物试验，可将各盛样瓶中残留物全部刮入灌样容器内，搅拌均匀后带盖自然冷却，在不高于28℃的条件下储存备用，储存时间不超过7d。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热不超过60min，加热温度应满足本规程T0602中3.2.3要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。但应在报告中予以说明。
4数据处理
4.1按式 (T0610-1) 计算沥青试样旋转薄膜加热质量变化，精确至0.001。质量减少时为负值，质量增加时为正值。
LT=(m2-m1)×100/(m1-m0)+ΔF (T0610-1)
式中：LT——试样旋转薄膜加热质量变化，%
m0——盛样瓶质量，g
m1——旋转薄膜加热前盛样瓶与试样合计质量，g
m2——旋转薄膜加热后盛样瓶与试样合计质量，g
ΔF——修正系数，见表T0610-1。
4.2取两份试样旋转薄膜加热质量变化的算术平均值作为样品的旋转薄膜加热质量损失试验结果，精确至0.001%。
4.3按式 (T0610-2) 计算沥青旋转薄膜加热针人度比，精确至0.1。
KP=P2×100/P1 (T0610-2)
式中：KP——试样旋转薄膜加热针入度比，%
P1——旋转薄膜加热前原样的针入度，0.1mm
P2——旋转薄膜加热后残留物的针入度，0.1mm。
4.4按式 (T0610-3) 计算沥青旋转薄膜加热软化点差，精确至0.1。
ΔT=T2-T1 (T0610-3)
式中：ΔT——旋转薄膜加热软化点差，℃
T1——旋转薄膜加热前原样的软化点，℃
T2——旋转薄膜加热后残留物的软化点，℃。
4.5按式 (T0610-4) 计算沥青旋转薄膜加热黏度比，精确至0.1。
Kη=η2/η1 (T0610-4)
式中：Kη——旋转薄膜加热黏度比；
η1——旋转薄膜加热后残留物的60℃动力黏度或135℃旋转黏度，Pa·s
η2——旋转薄膜加热前原样的60℃动力黏度或135℃旋转黏度，Pa·s。
5允许误差
5.1当旋转薄膜加热后质量变化小于或等于0.4%时，重复性试验的允许误差为0.04%，再现性试验的允许误差为0.16%。
5.2当旋转薄膜加热后质量变化大于0.4%时，重复性试验的相对允许误差为8%，再现性试验的相对允许误差为40%。
5.3残留物针入度、软化点、延度、黏度等性质试验的允许误差应符合相应试验方法的规定。
6报告
6.1试验项目名称和执行标准。
6.2样品的编号、名称、产地和规格。
6.3接样日期、样品描述。
6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
6.5试样准备温度、旋转薄膜加热老化温度。
6.6旋转薄膜加热质量变化，旋转薄膜加热针入度、针入度比，软化点、软化点差，黏度、黏度比和残留物的延度等试验结果。
6.7其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。
