本文引用GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》中钠离子(Na+ )和钾离子(K+ )的测定(火焰光度法)
钠离子(Na+ )和钾离子(K+ )的测定(火焰光度法)
9.1本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
火焰光度计或原子吸收光谱-火焰分光光度计;
分析天平:称量100g,分度值0.0001g;
其他:烧杯、容量瓶、塑料瓶、高温电炉、烘箱。
以上产品我公司均有生产和销售
9.2试剂应符合下列规定:
1钠(Na+)标准溶液:准确称取经550℃灼烧过的氯化钠(NaCl)0.2542g,在少量纯水中溶解,移至1000mL容量瓶定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钠离子浓度为0.1mg·mL-1,以此为母液可稀释配制成所需浓度的标准系列溶液;
2钾(K)标准溶液:准确称取经105℃~110℃烘干4h~6h的分析纯氯化钾(KCI)0.1907g,在少许纯水中溶解,移至1000mL容量瓶中定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钾离子0.1mg/mL,以此为母液可稀释配制所需浓度的标准系列溶液。
9.3钠离子(Na+ )和钾离子(K+ )的测定试验应按下列步骤进行:
1标准曲线的制作。取50mL溶量瓶9个,准确加入钠和钾标准溶液各为0mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、
25mL,然后用纯水稀释定容,即成钠、钾含量分别为0mg·L-1、1mg·L-¹、2mg·L-¹、5mg·L-1、10mg·L-¹、20mg·L-¹、30mg·L-¹、40mg·L-¹、50mg·L-¹的标准系列溶液。按火焰光度计使用说明进行操作,分别用钠滤光片和钾滤光片逐个测定其吸收值,然后以吸收值为横坐标,相应的钠、钾浓度为纵坐标,分别绘制标准曲线,并将曲线进行回归,求出回归方程。
2吸取1 0mL~20mL的土浸出液,在火焰光度计上,按仪器说明书进行操作。当钠、钾含量超过仪器容许范围时,需稀释后再操作。分别用钠滤光片、钾滤光片逐个测定吸光值。记下仪器读数,注明试验条件。分别查钠、钾标准曲线,计算其钾、钠含量。用原子吸收-火焰分光光度计时,用发射挡。
9.4钠离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允许差值应为±0.005g或±0.2mmol·kg-1,取算术平均值:
w(Na+ )=0.001NxKnVw/(md×10-3 )
b(Na+ )=w(Na+ )/0.023
式中:w(Na+ )——钠离子含量(g·kg-1 );
b(Na+ )——钠离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1 );
0.001——mg换算成g的因数;
Nx——土浸出液的稀释倍数,当直接取土浸出液比色时,Nx=1;
Kn——由标准曲线查得的钠离子含量(mg·mL-1);
0.023——钠离子的摩尔质量(kg·mol-¹)。
9.5钾离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g·kg-1或0.01mmol·kg-1,平行最大允许差值应为±0.02g·kg-1或±0.5mmol·kg-1,取算术平均值:
w(K+ )=0.001NKkVw/(md×10-3 )
b(K+ )=w(K+ )/0.039
式中:w(K+ )——钾离子含量(g·kg-1);
b(K+ )——钾离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-¹);
Kk——由标准曲线查得的钾离子含量(mg·mL-¹);
0.039——钾离子的摩尔质量(kg·mol-1)。
9.6本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.94的规定。
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