溶解热法水泥水化热试验化学试剂配置方法  

以下是溶解热法水泥水化热试验中所需化学试剂的标准化配置方法及注意事项，严格遵循相关试验规程（如GB/T 12959-2008《水泥水化热测定方法》）要求：

 1. 氧化锌（ZnO）  

用途：标定热量计热容量。  

处理步骤：  

1. 灼烧处理：  

   • 将氧化锌置于清洁的坩埚中，放入高温炉，在 900℃~950℃ 下灼烧 1小时。  

   • 灼烧完成后，取出坩埚并立即转移至干燥器中冷却至室温（防止吸湿）。  

2. 研磨过筛：  

   • 使用玛瑙研钵将冷却后的氧化锌研磨至全部通过 0.15mm方孔筛（100目），确保颗粒均匀性。  

   • 贮存于干燥密封容器中备用。  

3. 标定前预处理：  

   • 在热容量标定前，取约50g已制备的氧化锌，再次在 900℃~950℃ 下灼烧 5分钟（去除表面吸附水分或杂质）。  

   • 灼烧后立即放入干燥器中冷却至室温，避免暴露于空气中过久。  

注意事项：  

• 灼烧温度需严格控制，过高可能导致氧化锌分解，过低则无法彻底去除杂质。  

• 研磨时避免引入其他杂质（建议使用玛瑙研钵，避免金属污染）。  

 2. 氢氧化钠标准溶液（约0.2mol/L）  

用途：用于热量计热容量标定中的滴定分析。  

配置步骤：  

1. 溶解与稀释：  

   • 称取 8.0g分析纯氢氧化钠（NaOH）（精确至0.001g），置于烧杯中。  

   • 加入适量蒸馏水（约800mL）搅拌溶解（注意：NaOH溶解会放热，需冷却至室温后再稀释）。  

   • 将溶液转移至 1L容量瓶 中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。  

2. 储存：  

   • 储存于 聚乙烯塑料瓶 中（避免玻璃瓶塞粘连或NaOH腐蚀玻璃）。  

3. 浓度标定：  

   • 使用邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）标定其准确浓度（标定方法参照GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》）。  

注意事项：  

• NaOH易吸收空气中的CO₂，配置后需尽快标定并密封保存。  

• 避免使用玻璃容器长期储存，防止NaOH与玻璃反应导致浓度变化。  

 3. 氢氟酸（HF）  

用途：用于水泥试样中铝、硅等元素的溶解（若试验涉及特殊成分分析）。  

规格要求：  

• 质量分数为40% 或 密度为1.15g/cm³~1.18g/cm³（20℃）。  

储存：  

• 必须储存于 聚四氟乙烯（PTFE）或塑料容器 中（HF会腐蚀玻璃和金属），置于阴凉通风处。  

注意事项：  

• HF为剧毒试剂，操作时需佩戴防毒面具、耐酸碱手套及护目镜，避免接触皮肤或吸入蒸气。  

• 废液需用大量水稀释后，加入钙盐（如CaCl₂）沉淀处理，严禁直接排放。  

 4. 硝酸（HNO₃，约2.00mol/L）  

用途：用于水泥试样中某些组分的溶解或干扰物去除（若试验涉及特殊分析）。  

配置步骤：  

1. 计算与量取：  

   • 浓硝酸（质量分数65%~68%，密度1.39g/cm³~1.41g/cm³，20℃）的摩尔浓度约为15.7mol/L。  

   • 配制1L约2.00mol/L的硝酸溶液，需量取浓硝酸体积：  

     实际操作中可近似量取 138mL（考虑温度及浓度波动的余量）。  

2. 稀释与静置：  

   • 将138mL浓硝酸缓慢加入约800mL蒸馏水中（严禁将水倒入浓硝酸！），边加边搅拌散热。  

   • 冷却至室温后，转移至 1L容量瓶 中，定容至刻度线，摇匀。  

   • 静置 24小时以上（使硝酸与水充分混合，减少浓度分层）。  

注意事项：  

• 硝酸稀释时需在通风橱中进行，避免酸雾刺激呼吸道。  

• 配制后需检测实际浓度（如通过pH计或滴定法），确保符合约2.00mol/L的要求。  

 通用安全与储存要求  

1. 个人防护：  

   • 操作所有化学试剂时需佩戴耐酸碱手套、护目镜及实验服。  

   • HF和浓硝酸操作需在通风橱内进行，避免暴露。  

2. 储存条件：  

   • 氧化锌、氢氧化钠溶液储存于干燥、阴凉处，避免吸湿或污染。  

   • HF和硝酸需单独存放于耐腐蚀容器中，远离其他试剂（尤其是碱类）。  

3. 废液处理：  

   • 含HF或硝酸的废液需分类收集，按实验室危险废物处理规范处置（如中和后沉淀）。  

 标准依据  

本配置方法严格遵循 GB/T 12959-2008《水泥水化热测定方法》 及 GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》 相关要求，确保试验数据的准确性与可重复性。