T0667—2025 乳化沥青高温蒸馏试验
本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0667—2025 乳化沥青高温蒸馏试验
1目的与适用范围
1.1本方法适用于高温蒸馏法测定乳化沥青残留物含量，也适用于高温蒸馏法回收残留物进行后续试验。
1.2本方法适用于高温蒸馏法测定乳化沥青馏出油含量。
2仪具与材料
2.1蒸馏装置：乳化沥青高温蒸馏装置。
2.1.1蒸馏罐；铝合金制，高度为241mm±5mm，外直径为100mm±2mm，壁厚为3.2mm±0.2mm。一个合适尺寸的盖子，盖子上有孔，允许两个温度计通过塞子插入蒸馏罐；盖上有一个合适直径的出口，以便通过塞子与连接管连接。采用厚约3mm聚四氟乙烯或油纸垫圈增强蒸馏罐和盖子间的密封。符合使用要求的铁蒸馏罐或其他尺寸蒸馏罐也允许使用。
2.1.2加热装置：加热升温速率可调，可采用如下两种类型，其中仲裁试验时采用环形燃烧器法。
(1)环形燃烧器：燃烧器为铜制，表面亮镍处理。内径125mm，内圆周上有孔，围绕但不接触蒸馏罐；有三个合适的垫片或导销，以确保燃烧器与蒸馏罐对中。
(2)环形电热器：功率800～1500W，高度50mm±15mm。电热器扣紧在蒸馏罐中部外壁上。此时需要一个温控单元进行调温，温控单元温度传感器应插入蒸馏罐中。
2.1.3冷凝管：标准水冷式玻璃冷凝管，带直径12mm±1mm玻璃连接管、锡防护罩、金属或硼硅酸盐玻璃夹套，夹套标称长度为380mm±5mm。 玻璃连接管一端通过软木塞或硅胶塞固定在蒸馏罐的盖上。标称长度不小于400mm，其他尺寸夹套也可使用。
2.1.4接收器：量筒，容积100mL或250mL，精度±0.50mL、±1.0mL。
2.1.5温度计：水银温度计，或铂电阻温度计，量程0～300℃，分度值1℃。
2.2盛样器：收集残留物，250mL带盖、密封金属容器，容积直径75mm±5mm、高55mm±5mm。
2.3天平：称量不小于6500g，感量0.1g。
2.4燃气灯或电暖扇或电吹风：用于给锡防护罩加热，防止玻璃连接管内水汽凝结。燃气灯，内径约为13mm，顶部为扇形。
2.5滤筛：筛孔孔径0.3mm的铜或不锈钢质的金属筛，筛框直径为75～100mm。
2.6氢氧化钠溶液：浓度40g/L。
2.7其他：刮刀等。
以上产品我公司均有生产和销售
3方法与步骤
3.1环形燃烧器法
3.1.1按T0602准备试样，试样不进行滤筛过滤。
3.1.2将蒸馏罐、冷凝管、导接管及接收器等洗净、烘干。
3.1.3称取蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫圈)质量，记为m0。将试样加热搅拌均匀后，将蒸罐放在天平上清零，采用增量法称200g±0.1g试样注入蒸馏罐内，试样质量记为m1。
3.1.4垫上垫圈，旋紧蒸馏罐盖子；调整夹持器夹持高度并紧固；将两个温度计通过塞子固定在蒸馏罐的盖上就位，调整温度计位置使测头高度满足要求。
3.1.5安装好蒸馏装置。
(1)将蒸馏罐通过连接管等与冷凝管、导接管连接，保持连接管、冷凝管、导接管轴线同轴。在导接管底部放置量筒。为避免蒸馏出的馏分损失，接收器上可盖一厚吸湿纸，将其裁切成紧贴导接管的形状，并在中间穿一洞以备导接管下端通过。
(2)将冷凝管的外套筒接通水源，使冷水由冷凝管的下端进入，由上端流出。必要时使用温水，以防止在冷凝管内形成冷凝水。
(3)调整环形燃烧器高度为152mm±2mm。点燃环形燃烧器，调整至低火焰。调整燃气灯，对锡防护罩加热，防止玻璃连接管内水汽凝结。也可采用电暖扇或电吹风对锡防护罩加热。
3.1.6按照如下要求，对蒸馏罐均匀加热：
(1)加热时灵活调整燃烧器高度，使均匀蒸馏。开始时燃烧器可以高一些，避免试样过热逸出；对于没有掺加稀释剂的乳化沥青，可以将燃烧器置于蒸馏罐中间位置。若气相温度(测温点位置较高的温度计测定温度)突然变化，说明试样过度起泡，应立即停止加热，必要时将蒸馏罐放入冷水中，直至大量起泡停止。
(2)当液相温度(测温点位置较低的温度计测定温度)达到215℃(对于改性乳化沥青，当残留物进行后续性能试验时，为150℃)时，逐渐下调燃烧器高度，继续加热至液相温度达到260℃±5℃(对于改性乳化沥青，当残留物进行后续性能试验时，为175℃±5℃)。维持该温度，继续蒸馏15min(175℃±5℃时为20min)。如蒸馏出的馏分超出接收器最大刻度线，应立即调换接收器。
(3)从燃烧器加热至蒸馏结束，整个蒸馏时间控制在60min±5min。
3.1.7当仅测定残留物含量和馏出油含量时，按如下步骤进行：
(1)立即记录量筒中馏出油的体积，记为V，精确至0.5mL。对于阳离子乳化沥青，可在馏出物中加入5mm的NaOH水溶液，以便促进油、水分离。
(2)待蒸馏罐冷却至室温后，称取蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)及残留物的总质量，记为m2。
3.1.8当利用残留物进行后续试验时，按如下步骤进行：
(1)取走温度计，移除盖子，立即将蒸馏罐中残留物倾倒入盛样器中，备作其他试验使用。如果残留物中有杂质，则将0.3mm滤筛预加热至蒸馏温度，通过滤筛将残留物移入盛样器中。
(2)当盛样器中残留物不再冒烟，或低于180℃时，搅拌均匀，当冷却温度达到本规程T0602中3.2.3要求时，立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡，不得反复搅动试样。按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验，全部试验应在试样准备后72h内完成。
(3) 若残留物不能及时进行下一步试验， 待盛样器中残留物冷却至不再冒烟或低于 180℃，将盛样器残留物搅拌均匀后带盖自然冷却备用。再次利用时，将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动，加热温度应满足本规程T0602中3.2.3要求，缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时，应在报告中予以说明。
3.1.9对于残留物含量和馏出油含量试验，同一样品至少平行试验两次。对于残留物性能试验，则准备残留物满足用于后续试验即可。
3.2环形电热器法
3.2.1试验方法及步骤同3.1,其中可以同时调整环形电热器的功率和高度来实现均匀加热。
3.2.2该方法仅用于测定残留物含量和馏出油含量。
4数据处理
4.1按式 (T0667-1) 计算蒸馏后残留物含量，精确至0.1。
Pbd=(m2-m0)×100/m1 (T0667-1)
式中：Pbd——蒸馏残留沥青含量，%
m1——乳化沥青试样质量，g
m0——蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)的质量，g
m2——蒸馏罐(含盖子、夹持器、温度计或垫片)及残留物的总质量，g。
4.2按式 (T0667-2) 计算馏出油含量，精确至0.1。
Pod=Vod×ρod×100/m1 (T0667-2)
式中：Pod——馏出油含量，%
Vod——馏出油体积，mL
ρod——20℃ 馏出油的密度，实测或采用供货商给定的密度， 当没有数据时可采用 0.85g/mL。
4.3按式 (T0667-3) 计算沥青含量，精确至0.1。
Pb=Phd+Pod (T0667-3)
式中：Pb——沥青含量，%。
4.4取两个试样相应测定值的算术平均值作为残留物含量、馏出油含量和沥青含量的试验结果，均精确至0.1%。
5允许误差
5.1乳化沥青残留物重复性试验的允许误差为1%。
5.2乳化沥青残留物再现性试验的允许误差为2%。
6报告
6.1试验项目名称和执行标准。
6.2样品的编号、名称、产地和规格。
6.3接样日期、样品描述。
6.4试验日期，仪器设备的名称、型号及编号。
6.5蒸馏温度、时间及残留物含量、馏出油含量和沥青含量试验结果。
6.6其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误，仅供参考，建议购买正版试验标准。
