不透性石墨材料试验方法 第11部分:渗透系数

1范围

本文件描述了用真空衰减法测量不透性石墨材料渗透系数的试验方法。

本文件适用于在自然环境条件下,以空气为测试气体,渗透系数为1×10-6 mm2/s~1 mm2/s的不透性石墨材料渗透系数的测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 13465.1不透性石墨材料试验方法第1部分:总则

HG/T 2059不透性石墨管技术条件

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1渗透系数penetration coefficient

一定容积、一定长度的不透性石墨管状试样单位时间、单位面积气体的渗透量。

3.2真空衰减法vacuum attenuation

将密闭容器抽真空至一定的压力值,在自然环境中静置至设定的时间后,通过测试静置前后密闭容器内压力值的差值,计算管状试样气体渗透系数的方法。

4试验原理

采用真空衰减法进行测量,即将不透性石墨管状试样安装在试验装置上,形成密闭容器,然后抽真空至一定的压力值,在自然环境中静置至设定的时间后,通过测试静置前后密闭容器内压力值的差值计算不透性石墨管状试样的渗透系数。

5试验装置及仪器仪表

5.1试验装置

5.1.1试验装置结构型式

试验装置结构型式及部件组成见图1。

标引序号说明:

1—压紧盖板;

2—密封垫;

3—不透性石墨试样;

4—装置支架;

5—管路;

6—数显绝压表(或数显绝压传感器);

7—真空阀门;

8—真空泵;

F—施加的力。

图1不透性石墨管状试样渗透系数测定装置结构型式

5.1.2真空泵

真空泵的功率应满足试验要求。

5.1.3真空阀门

真空阀门的泄漏率应不高于1.3×10-6 Pa·L/s。

5.1.4密封垫

密封垫的材质、厚度、硬度应保证试验装置在真空试验时的密封可靠性,宜为氟橡胶或氟塑料。试样安装好后,密封垫不应凸入试样内部,占据试样内容积。

注:通过在试样密封面上涂抹真空硅脂的方法能够提高密封可靠性。

5.1.5压紧盖板

压紧盖板的材质为碳钢或不锈钢,表面平整,厚度均匀,其厚度应能保证试验装置密封所需要的强度。盖板压紧力应可测量。

5.1.6管路

管路为无缝钢管,阀门与试验装置之间管路的内容积应不大于试样容积的30%。

5.2仪器仪表

5.2.1数显绝压表(或数显绝压传感器)

数显绝压表(或数显绝压传感器)的精度等级为1.0级,分辨率应不大于10Pa。数显绝压表的安装位置应靠近试样。

5.2.2游标卡尺

游标卡尺的量程为0 mm~300 mm,分度值为0.01 mm。

5.2.3秒表

秒表的精度等级为0.1 s。

5.2.4湿度测量仪

湿度测量仪的量程(相对湿度)为0%~90%,精度为±2%。

6试样

6.1取样和制样

6.1.1不透性石墨块

6.1.1.1不透性石墨块测试试样取样应按照GB/T 13465.1的有关规定,在透性石墨块上取样。制作试样的透性石墨块材料和浸渍剂应与制造设备的一致,并应覆盖所抽批次的透性石墨材料。

6.1.1.2按照本文件规定的试样尺寸加工完成后,进行浸渍和固化工艺,试样的浸渍、固化工艺应与制造设备的工艺一致,待树脂或浸渍剂完全固化后,除去试样表面的树脂瘤、树脂膜。

6.1.2不透性石墨管

不透性石墨管试样应从成品中抽取,抽样方法由委托方或企业自行确定。所抽取的浸渍不透性石墨管试样应除去表面的树脂膜、树脂瘤。

6.2试样形状及形位公差

6.2.1不透性石墨块

对于不透性石墨块,试样形状为管状,管端面应光滑平整,管端面平行度应不大于0.1 mm,管端面与管轴线的垂直度应不大于0.1 mm。

6.2.2不透性石墨管

不透性石墨管试样两端面的平行度、管端面与管轴线的垂直度要求同不透性石墨块试样。

6.3试样尺寸

6.3.1不透性石墨块试样的内径为ϕ75 mm±0.20 mm,外径为ϕ95 mm±0.20 mm,长度为200 mm±0.50 mm。

6.3.2不透性石墨管试样的内径、外径尺寸及其偏差应符合HG/T 2059的规定,长度为200 mm±0.50 mm。

3

6.3.3也可按照需要调整测试试样的尺寸,但应在试验报告中说明试样尺寸的变化情况。

6.4试样表面质量要求

试样表面应平整光洁,无裂纹、分层、空隙、缺损、树脂瘤和其他影响测量结果准确度的缺陷。

6.5试样数量

每组试样应不少于5个试样。

7试验步骤

7.1试验装置密封性测试

在试验之前,应按下列方法对试验装置进行密封性测试:

a)采用与不透性石墨试样形状、尺寸及其偏差相同的无缝钢管,安装在试验装置上,垫片宜选用新垫片;

b)开启真空泵抽真空,待数显绝压表(或数显绝压传感器)的压力值小于20 Pa,并在一定压力值下稳定至少5 min后,关闭阀门,即刻开始计时,保压15 min后,如数显绝压表(或数显绝压传感器)示值变化小于或等于10 Pa时,判定密封性测试通过;如数显绝压表(或数显绝压传感器)示值变化大于10Pa时,判定密封性测试不通过,分析原因,重新测试。

7.2试样尺寸测量

试样外径、内径及长度尺寸按照下列方法测量:

a)外径尺寸测量:沿试样轴向等距测3个截面的外径尺寸,每个截面测2次,测量方向相互垂直,取6个测试值的平均值为试样的外径尺寸;

b)内径尺寸测量:从试样的两个端口分别测量内径2次,2次测量方向互相垂直,取4个测试值的算术平均值;

c)长度尺寸测量:等距测量4次,取4个测试值的算术平均值。

7.3试样安装

将试样和密封垫放入试验装置中,试样尽可能地放在密封垫片的中间位置。密封垫片材质、尺寸应与试验装置密封性测试用密封垫相同,每次试验时,宜选用新垫片,如选用已使用的垫片时,应确保不会影响试验装置的密封可靠性。给压紧盖板施压,使试验装置密封,压紧盖板的压紧力应与试验装置密封性测试时的压紧力相同。

7.4测试

启动真空泵抽真空,待试样内压力值降至20 Pa以下,并在一定压力下稳定至少5 min后,关闭真空阀门,即刻记录初始压力值pi1和初始时间t1,然后关闭真空泵,使试验装置静置,静置60 s后,记录试样内压力值pi2和时间t2。初始压力值和静置时间也可另行确定,并在试验报告中说明。

7.5测试环境

测试时,测试场所空气相对湿度应不大于70%。

8结果计算及处理

8.1结果计算

试样气体渗透系数按公式(1)和公式(2)进行计算。

K=（Δpi/Δt）•V•[ln（do/di）/（2π•L）]•（1/Δ`p）……………………(1)

Δ`p=pa-（pi1+pi2）/2……………………(2)

式中:

k—渗透系数,单位为平方毫米每秒(mm2/s);

Δpi—静置前、后试样内压力的差值,单位为帕(Pa);

Δt—静置时间,单位为秒(s),Δt=t2-t1;

积),单位为立方毫米(mm3);do—试样外径,单位为毫米(mm);

di—试样内径,单位为毫米(mm);

L—试样长度,单位为毫米(mm);

Δp—平均压力差,单位为帕(Pa);

pa—当地大气压,单位为帕(Pa);

pi1—静置开始时试样内的压力值(初始压力值),单位为帕(Pa);

pi2—静置结束时试样内的压力值,单位为帕(Pa)。

注:公式中的压力均为绝对压力。

8.2结果处理

8.2.1取5个试样的算术平均值为最终试验结果。如果任意一个试样的测试值与平均值的相对偏差超过10%,则应剔除该试样的测量值,在同一批试样中另取一个试样重新进行测试,结果合并处理。

8.2.2测试时,如测试试样中有1个试样测试结果不合格,则在同一批试样中另取1个试样重新测试,如合格,则结果合并计算;如不合格,则判定这批试样测试结果不合格。如测试时,测试试样中有2个试样的测试结果不合格,则判定测试结果不合格。

8.2.3试验结果应保留2位小数。

9试验报告

试验报告应至少包括下列内容:

a)试样的编号和名称;

b)试样尺寸;

c)制造试样用石墨材料的粒径、浸渍次数、浸渍剂名称(需要时);

d)静置时间(Δt);

e)pi1和pi2值;

f)测试场所相对湿度;

g)每个试样渗透系数的测试值及5个试样的算术平均值;

h)试验日期;

i)试验人、校核人和批准人;

j)本文件编号。