YD13465-11型不透性石墨材料渗透系数试验仪使用说明书

一、产品概述

YD13465-11型不透性石墨材料渗透系数试验仪是河北子检测设备有限公司严格依据GB/T 13465.11-2025《不透性石墨材料试验方法第11部分：渗透系数》研制开发的专用检测设备，专为测量不透性石墨材料（管状试样）在自然环境条件下的气体渗透性能设计。本仪器采用真空衰减法测试原理，通过模拟密闭环境下的气体渗透过程，精确计算材料的渗透系数（范围：1×10⁻⁶mm²/s~1 mm²/s），适用于科研机构、质检部门及生产企业对不透性石墨材料密封性能的质量控制与研发验证。

二、适用范围与引用标准

2.1适用范围

测试对象：不透性石墨管状试样（如石墨管道、管件等）。

测试气体：空气（自然环境条件下）。

渗透系数范围：1×10⁻⁶mm²/s~1 mm²/s（超出此范围需特殊说明）。

环境条件：自然环境（温度、湿度需满足试验要求，详见7.5节）。

2.2规范性引用文件

GB/T 13465.1《不透性石墨材料试验方法第1部分：总则》

HG/T 2059《不透性石墨管技术条件》

其他引用标准详见原标准GB/T 13465.11-2025第2章（如GB/T 13465.1、HG/T 2059等）。

三、试验原理

本仪器基于真空衰减法原理：将不透性石墨管状试样安装于密闭试验装置中，通过真空泵将装置内气体抽至设定压力（通常≤20 Pa），关闭真空阀门后静置一定时间（通常60 s）。在此期间，外部空气会因试样材料的微小渗透作用缓慢进入装置内部，导致压力值上升。通过测量静置前后的压力差（Δpᵢ）及静置时间（Δt），结合试样的几何尺寸（内径dᵢ、外径dₒ、长度L）和大气压力（pₐ），利用公式计算试样的渗透系数（K）。

四、仪器结构与组成

4.1主要部件

试验装置结构如图1所示（参考原标准图1），核心组件包括：

1.压紧盖板：碳钢/不锈钢材质，表面平整，厚度均匀，用于固定试样并保证密封所需压紧力（压紧力可测量）。

2.密封垫：氟橡胶或氟塑料材质（厚度、硬度适配真空密封要求），安装于试样与装置接触面，确保真空环境下的气密性（安装时可涂抹真空硅脂增强密封）。

3.不透性石墨试样：待测管状样品（尺寸要求见第6章）。

4.装置支架：用于固定试样及密封组件，保证结构稳定性。

5.管路系统：无缝钢管材质，连接真空泵与试验腔体，管路内容积≤试样容积的30%（减少额外气体体积干扰）。

6.真空阀门：泄漏率≤1.3×10⁻⁶Pa·L/s（高密封性阀门，控制真空系统启闭）。

7.真空泵：功率满足快速抽真空至≤20 Pa的要求（具体参数根据试验需求配置）。

8.数显绝压表/传感器：精度等级1.0级，分辨率≤10 Pa，安装于靠近试样的位置，实时监测装置内绝对压力值（pᵢ₁、pᵢ₂）。

辅助仪器：

游标卡尺（量程0~300 mm，分度值0.01 mm）：测量试样外径、内径及长度。

秒表（精度0.1 s）：记录静置时间（Δt）。

湿度测量仪（量程0%~90%RH，精度±2%）：监测测试环境湿度（≤70%）。

五、试样要求

5.1取样与制样

石墨块试样：按GB/T 13465.1规定从同批次石墨块中取样，经浸渍、固化工艺处理（工艺与制品一致），去除表面树脂瘤/膜。

石墨管试样：从成品中随机抽取（抽样方法由委托方/企业自定），去除表面树脂膜/瘤。

5.2形状与尺寸

通用要求：试样为管状，两端面平行度≤0.1 mm，端面与轴线垂直度≤0.1 mm。

标准尺寸：

石墨块试样：内径ϕ75±0.20 mm，外径ϕ95±0.20 mm，长度200±0.50 mm；

石墨管试样：内径/外径符合HG/T 2059规定，长度200±0.50 mm；

注：若调整尺寸需在试验报告中说明。

5.3表面质量

试样表面应平整光洁，无裂纹、分层、空隙、缺损、树脂瘤等影响测量精度的缺陷。

5.4数量要求

每组试验至少5个试样（剔除异常值后可补测）。

六、试验前准备

6.1环境检查

测试环境：自然环境（非特殊控温控湿），相对湿度≤70%（用湿度测量仪确认）。

仪器状态：检查真空泵油位、管路连接、密封垫完整性及数显绝压表校准有效期。

6.2试验装置密封性测试（必做！）

目的：验证装置本身无泄漏，确保测试结果仅反映试样渗透性能。

步骤：

1.取与待测试样尺寸一致的无缝钢管（新垫片），安装于试验装置中，按正常试样安装方式固定（压紧力与后续试验一致）。

2.开启真空泵抽真空，待数显绝压表示值稳定≤20 Pa（至少5 min）。

3.关闭真空阀门，立即启动计时，静置15 min。

4.观察压力变化：若15 min内示值变化≤10 Pa，判定密封性合格；若＞10 Pa，需检查密封垫、阀门、管路或盖板压紧力，排除故障后重新测试。

七、试验步骤

7.1试样尺寸测量

使用游标卡尺按以下方法测量（结果保留至0.01 mm）：

外径（dₒ）：沿试样轴向均布3个截面，每个截面垂直交叉测2次（共6个值），取平均值。

内径（dᵢ）：从试样两端口分别测2次（方向垂直），取4个值的算术平均值。

长度（L）：沿试样轴向均布4个点测量，取平均值。

7.2试样安装

1.将密封垫（与密封性测试同规格，优先用新垫片）置于试验装置密封槽内，试样居中放置（避免偏斜）。

2.盖上压紧盖板，通过施加与密封性测试相同的压紧力（F）确保装置密封（压紧力可通过力传感器监测，若无传感器需按设备标定值操作）。

7.3真空抽气与初始压力记录

1.启动真空泵，通过管路对试验装置及试样内部抽真空。

2.待数显绝压表显示压力值≤20 Pa（通常约5~10 Pa），并稳定保持至少5 min。

3.关闭真空阀门（切断真空泵与装置的连接），立即记录初始压力值pᵢ₁和初始时间t₁（秒表计时起点）。

4.关闭真空泵，让装置自然静置（外部空气通过试样渗透进入内部）。

7.4静置与结束压力记录

静置60 s后（时间可调整，但需在报告中说明），记录此时压力值pᵢ₂和结束时间t₂。

关键参数：

静置时间Δt=t₂-t₁（通常60 s）；

压力差Δpᵢ=pᵢ₂-pᵢ₁（反映渗透导致的气体增量）。

八、结果计算与处理

8.1渗透系数计算公式

试样气体渗透系数按公式(1)和公式(2)进行计算。

K=（Δpi/Δt）•V•[ln（do/di）/（2π•L）]•（1/Δ`p）……………………(1)

Δ`p=pa-（pi1+pi2）/2……………………(2)

式中:

k—渗透系数,单位为平方毫米每秒(mm2/s);

Δpi—静置前、后试样内压力的差值,单位为帕(Pa);

Δt—静置时间,单位为秒(s),Δt=t2-t1;

积),单位为立方毫米(mm3);do—试样外径,单位为毫米(mm);

di—试样内径,单位为毫米(mm);

L—试样长度,单位为毫米(mm);

Δp—平均压力差,单位为帕(Pa);

pa—当地大气压,单位为帕(Pa);

pi1—静置开始时试样内的压力值(初始压力值),单位为帕(Pa);

pi2—静置结束时试样内的压力值,单位为帕(Pa)。

注：所有压力值均为绝对压力（非表压），需通过数显绝压表直接读取。

8.2结果处理规则

1.单组试样平均值：计算5个有效试样的K值算术平均值（保留2位小数）。

2.异常值剔除：若任一试样K值与平均值的相对偏差＞10%，剔除该试样并补测一个新试样，重新计算平均值。

3.批次判定：

若5个试样中≤1个不合格（K值超标准限值或偏差大），补测后合并结果；

若≥2个试样不合格，判定整批试样渗透系数不达标。

九、试验报告要求

试验报告应包含以下必要信息（符合标准规范）：

a)试样编号、名称及规格（内径/外径/长度）；

b)制造试样所用石墨材料的粒径、浸渍次数、浸渍剂名称（如适用）；

c)静置时间Δt（若非60 s需注明）；

d)初始压力pᵢ₁、结束压力pᵢ₂（Pa）；

e)测试环境相对湿度（≤70%）；

f)每个试样的K值及5个试样的算术平均值（保留2位小数）；

g)试验日期；

h)试验人员、校核人员、批准人员签名；

i)本标准编号（GB/T 13465.11-2025）。

十、注意事项

1.安全操作：真空泵运行时禁止触碰旋转部件，避免烫伤或机械伤害；抽真空过程中勿松动试样或管路连接。

2.密封维护：定期检查密封垫老化情况（建议每50次试验更换），涂抹真空硅脂时避免过量（防止污染试样）。

3.仪器校准：数显绝压表需定期校准（建议每年1次），真空泵性能需定期维护（如更换泵油、检查阀门泄漏率）。

4.环境控制：测试时避免强气流干扰（如空调直吹），湿度超标（＞70%）需调整环境或记录修正。