不透性石墨材料试验方法
第 1 部分：总则
1范围
本文件规定了不透性石墨材料性能试验的仪器设备、取样、制样、试验、试验结果和试验报告。
本文件适用于不透性石墨材料的抗拉强度、抗弯强度、抗压强度、抗冲击强度增重率、填孔率、水压爆破、渗透系数、热膨胀系数、导热系数以及不透性石墨材料粘接接头的抗拉强度、抗剪切强度等
性能的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2611试验机通用技术要求
GB/T 3159—2008液压式万能试验机
GB/T 16491—2022电子式万能试验机
GB/T 21432石墨制压力容器
HG/T 2059不透性石墨管技术条件
ISO 2602测试结果的统计解释均值的估计置信区间（Statistical interpretation of test results—Estimation of the mean—Confidence interval）
3术语和定义
GB/T 21432界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
有效试验数据effective experimental data
力学性能试验时，试样在规定的试验段发生断裂，且断裂面没有空洞、夹渣、分层和裂纹等缺陷时测得的试验数据。
注：简称“有效数据”。
4仪器设备
4.1力学性能试验用仪器设备
4.1.1试验机
试验机应符合GB/T 2611的要求，其性能应满足下列要求：
a）采用液压式万能试验机时，试验机的性能符合GB/T 3159—2008的规定，测量误差、同轴度及加载速度相对误差不低于1级的要求；
b）采用电子式万能试验机时，试验机的性能符合GB/T 16491—2022的规定，测量误差、同轴度及加载速度相对误差不低于1级的要求。
4.1.2传感器
测量试样变形量的传感器的相对误差应不大于±1%。
4.2试样尺寸测量工具
试样尺寸测量宜使用游标卡尺。游标卡尺的量程为0 mm～300 mm，分度值为0.01 mm。
4.3其他仪器设备与仪表
其他试验用仪器设备与仪表等应满足相应试验标准的规定。
5试样
5.1取样
5.1.1石墨块和不透性石墨管
5.1.1.1石墨块
5.1.1.1.1以同炉（批）号，同规格的总量为30 t石墨块为抽样批，不足30 t时，以实际数量作为抽样批。
5.1.1.1.2对于等静压工艺成型的石墨块材，抽样数量不少于1块；对于单块压制（包括振动）成型的石墨块材，抽样数量不少于3块；对于挤出成型的石墨棒，抽样数量不少于5根，少于5根时每根都要取样。
5.1.1.1.3抗拉强度、抗弯强度、抗压强度、抗冲击强度、导热系数测试试样取样位置要求：
a）对于长方体透性石墨块材，如采用挤出工艺成型或单块压制（包括振动）工艺成型，应在石墨
块的轴向方向（即长度方向）和径向方向（即高度、宽度方向）各截取试样总量一半或以上的样块制样；如采用等静压工艺成型，取样方向不作限制，但不应在每块材料的同一截面取样，取样位置至少间隔50 mm；
b）对于圆柱形透性石墨棒，如采用挤出工艺成型或单块压制（包括振动）工艺成型，应在轴向方向和径向方向各截取试样总量一半或以上的样块制样；如石墨棒直径太小，不足以在径向方向取样时，可只在轴向方向取样；如采用等静压工艺成型，取样方向不作限制，但不应在每块材料的同一截面取样，取样位置至少间隔100 mm。
5.1.1.2不透性石墨管
5.1.1.2.1以同原料、同生产工艺生产的同一规格的不透性石墨管为取样批，随机抽取3根～5根不透性石墨管作为试样。
5.1.1.2.2对于树脂浸渍石墨管，导热系数测试试样的取样方向不作限制，也可在同原材料、同工艺制作的不透性石墨块材上取样测试；对于合成树脂压型石墨管，导热系数测试试样的取样方向为径向，对于管壁薄而不足以取样的，可在同原材料、同工艺成型的石墨棒径向方向取样测试。
5.1.1.2.3抽取的不透性石墨管的外观质量和尺寸应符合HG/T 2059的规定。
5.1.2不透性石墨材料粘接剂
5.1.2.1制作不透性石墨材料粘接剂的树脂质量应满足相关标准的规定或技术要求。
5.1.2.2粘接剂应按照生产工艺文件要求配制。
5.1.2.3粘接剂的性能应在制成粘接试件后进行测试。
5.2试样加工
5.2.1去除石墨块毛坯表面或石墨棒两端对性能测试有影响的部分，其余部分均可取样加工成试样。
5.2.2对于从透性石墨块材、棒材上截取的样块，先按照试验方法标准规定的试样结构型式和尺寸机械加工成测试试样，然后按工艺文件的规定进行干燥、浸渍和热固化处理，待浸渍树脂完全固化后，通过机械加工方式除去试样表面的树脂膜、树脂瘤。
5.2.3对于不透性石墨管试样，应截去两端对性能有影响的部分，剩余部分用于加工试样。两端截去的长度应与实际生产时截去的长度一致。
5.2.4加工后试样表面粗糙度Ra≤3.2μm。
5.2.5制作不透性石墨块材、不透性石墨管粘接试样时，粘接剂应符合5.1.2的要求。粘接面结构型式
及表面处理要求、粘接剂涂抹顺序和涂抹厚度、固化温度控制以及成品后粘接剂最终厚度应符合工艺文
件的要求。
5.2.6成品后的试样，试验段、粘接缝表面应无气泡、裂纹、砂眼、分层、缺损、树脂瘤及其他影响测试结果的缺陷。对于粘接试样，粘接缝应与母材平齐。
6试验
6.1试验方法标准对试验环境有规定的，应执行试验方法标准；试验方法标准对试验环境没有规定的，应在环境条件下进行测试。
6.2试验时应采取相应的安全防护措施。
6.3试样尺寸测量应精确到0.01 mm。
6.4对于力学性能测试试验，每组试样不少于5个，并保证有5个有效试验数据。对于其他性能的测试试样，试样数量应符合相应试验方法标准的规定。
7试验结果
7.1每组试验的最终结果为该组数据的算术平均值X，按公式（1）计算，保留三位有效数字。
`X=（Σn i=1Xi）n…………………………（1）
式中：
X─算术平均值；
Xi─某一试样的试验值；
n─有效数据数量。
7.2每组试验数据的标准差S按公式（2）计算，保留三位有效数字。
S=[Σn i=1(Xi-`X)²/（n-1）]1/2…………………………（2）
式中：
S─标准差。
其余符号含义同公式（1）。
7.3每组试验数据的变异系数CV按公式（3）计算，保留两位有效数字。
CV-S/`X×100%…………………………（3）
式中：
CV─变异系数。
其余符号含义同公式（1）和公式（2）。
7.4平均值的置信区间按ISO 2602的规定进行计算。
7.5任一试样测试值Xi与算术平均值X的相对偏差应不超过20%，否则此试样测试值无效，应舍去并另取一个试样进行补测。补测试样测试值与算术平均值的相对偏差符合要求时，以补测试样的测试值计算算术平均值。
7.6若一组测试数据中有2个试样测试值与算术平均值的相对偏差超过20%时，则该组试样测试数据全部无效，另取一组试样重新进行测试。
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试验项目名称、试验方法标准编号和名称；
b）委托单位信息，包括单位名称、地址、联系人及电话等；
c）试验单位信息，包括单位名称、地址、联系人及电话等；
d）试样类型及规格、数量、试样状态描述、试样尺寸以及收样时间等；
e）试验仪器设备名称、型号、量程、编号等；
f）试验环境条件和试验温度；
g）试验过程发生的异常情况；
h）试验结果，包括：算数平均值X、标准差S、变异系数CV；
i）报告编制人、审核人及批准人；
j）报告签发日期。
