T0628—2011 沥青动态剪切模量和相位角试验(DSR试验)

本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0628—2011沥青动态剪切模量和相位角试验(DSR试验)

1目的与适用范围

1.1本方法适用于5～85℃温度范围内动态剪切模量在100Pa～10MPa范围内的沥青动态剪切流变性能测定，以评价沥青的黏弹性能。

1.2本方法适用于测定原样沥青、旋转薄膜加热老化后沥青高温条件下的动态剪切模量、相位角，计算车辙因子，用于评价高温条件下沥青材料抗变形能力；也适用于测定压力加热老化后沥青中温条件下的动态剪切模量、相位角，计算疲劳因子，用于评价沥青材料老化后抗疲劳性能。

1.3本方法适用于道路石油沥青、聚合物改性沥青，或稀释沥青、乳化沥青的残留物。若采用本方法对含有颗粒的沥青进行测试，沥青中颗粒尺寸应小于250μm。

2仪具与材料

TD-DSR型沥青动态剪切流变仪

2.1动态剪切流变仪试验系统：由试验盘、环境室、加载设备、控制和数据采集系统组成。

2.1.1试验盘：表面光滑的不锈钢或铝制的一对平行金属圆盘，分为直径相等的上盘和下盘，结构示意图如图T0628-1所示。试验盘为两个规格，直径分别为8.00mm±0.02mm和25mm±0.05mm，厚度不小于1.5mm，边部应采用直角。下盘固定在主机基座上；上盘与加载系统相连接，可上下移动，调整试样间隙，试验时上盘水平振动运动对试样施加振荡应力。试验安装时，上盘和下盘应平行、同轴。

图T0628-1动态剪切流变仪试验盘

1-上盘；2-沥青试件；3-下盘；4-基座

2.1.2环境室：用来控制试件温度，通过加热或冷却维持一个恒定的试验环境，能够在3～88℃范围内控制温度，整个试验期间控温精度±0.1℃。环境室的温度可用固态电子冷却元件、加热器集成的温控系统进行调温，也可采用循环的液体或气体等介质进行调温。加热或冷却的介质应不影响沥青性质，例如水、氮气或充分除湿的空气；当进行低温试验时，可以采用水、乙二醇混合液，掺配比例根据试验温度确定。当采用外置式循环浴装置时，若使用液体介质，需要用泵使浴液通过环境室；若使用加压空气，应加合适的除湿系统，或直接采用充分除湿的加压空气，防止水气在金属盘和装置上凝结。环境室应完全包住上、下盘，同时尽量减少与上、下盘的间隙，以使温度梯度最小。

2.1.3温度控制器：在3～88℃温度范围内可将试件温度控制在试验温度的±0.1℃内。

2.1.4温度传感器：铂金电阻式温度传感器，量程3～88℃，精度为±0.1℃。内置于环境室中，并与下盘紧密接触，用于控制上下盘之间的试件温度，能够在试件安装、保温和试验期间连续测温。

2.1.5加载设备：可施加 10rad/s±0.1rad/s 频率的正弦振荡荷载。如果频率不为10rad/s，则其频率精度为±1%。可采用应力控制加载模式或应变控制加载模式。若采用应变控制模式，加载设备施加足够的周期性扭矩，使角应变精确控制在预定值±100μrad。若采用应力控制模式，加载设备施加周期性扭矩，使扭矩精确控制在预定值±100μN·m。在100N·m扭矩下系统的柔量应小于2mrad/(N·m)。

2.1.6控制和数据采集系统：可采集记录温度、频率、旋转角、力和扭矩，并计算应力、剪应变、动态剪切模量、相位角、车辙因子、疲劳因子等参数。采集系统应满足表 T0628-1中规定的精度要求。

表T0628-1 控制和数据采集系统要求

2.2试模(可选择):用于制备沥青试件的圆形硅橡胶模具，厚度不小于5mm。对于25mm试验盘、盘间隙1mm，模具腔内径约18mm、深2.0mm。对于8mm试验盘、盘间隙2mm，模具腔内径约8mm、深2.5mm。

2.3试件修整器：刮刀等，直刃宽度不小于4mm，修整试件端面与上下盘齐平。

2.4清理材料：煤油、丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)等清洗溶剂，以及软布、洁净纱布、纸巾等。

2.5标定温度传感器：热电偶、热敏电阻式数显温度传感器，精度为±0.05℃、分辨率为0.01℃，测温头采用厚度或直径小于1mm的细丝线或薄片式，适用于放置在上下盘之间进行温度标定。标准温度传感器应每6个用标定一次。

2.6动态剪切标准样品：标准样品应满足表T0628-2的技术，每一个样品应出具一个精确的标称值，且标称值应在表中值的±10%范围以内。

表T0628-2动态剪切流变仪标准样品的黏度

注：标准样品应由专业单位生产、专业单位定值，稳定性试验不少于2年，应附相关定值证书。

3试验仪器标定

3.1动态剪切流变仪，新设备首次使用或使用中每6个月应进行标定。

3.2试验盘的直径标定。首次使用时应标定每个试验盘的直径，精确至0.01mm。当上、下盘直径有差异时，选择其中较小的直径值。在DSR软件系统中输入试验盘的实测直径。

注：对于25mm盘，±0.05mm直径误差，会导致动态剪切模量0.8%的误差；而对于8mm盘，±0.01mm、±0.02mm和±0.05mm的直径误差，导致动态剪切模量0.5%、1.0%和2.5%的误差。

3.3可以采用以下两种方法之一进行试验温度标定。

3.3.1硅橡胶片法。

(1)采用厚2mm、直径略大于25mm的硅橡胶片，将标定温度传感器测温头预埋入硅橡胶片中。

(2)将硅橡胶片放在直径25mm上、下盘之间，调整上下盘间隙使上下盘与硅橡胶片充分接触，必要时涂薄层的润滑脂填充硅橡胶片与试验盘的间隙。

(3)设定一个试验温度，待温度平衡(即DSR系统和标定温度传感器测定温度在5min内变化均小于0.1℃)，读记DSR系统测定温度和标定温度传感器测定温度。

(4)标定温度应覆盖10～82℃，以6℃为温度增量进行温度标定。

(5)当DSR系统测定温度和标定温度传感器测定温度之差均不大于0.1℃时，无须进行温度修正；当温度之差大于0.1℃时，应绘制DSR系统测定温度-标定温度传感器测定温度的曲线，得到温度修正系数，在DSR软件系统中输人不同试验温度条件下的温度修正系数

3.3.2沥青试件法。

(1)取任一沥青试件，选用25mm试验盘或8mm试验盘；将沥青试件放在上、下盘之间，将标定温度传感器测温头插入沥青试件中，确保测温头在沥青试件中间位置；调整上下盘间隙为1mm(25mm试验盘)或2mm(8mm试验盘),此时不需要修剪沥青试件，但是注意沥青不宜过多从上下盘之间流出。

(2)按上述硅橡胶片法中(3)～(5)要求，标定温度应覆盖10～82℃，以6℃为温度增量进行温度标定和温度修正。

3.4采用动态剪切流变仪标准样品进行动态剪切流变仪标定。采用直径为25mm的试验盘，将玻璃棒等插入标准样品中旋转蘸取适量标准样品放在试验盘中；将玻璃棒紧贴试验盘，旋转玻璃棒将标准样转移至试验盘上，样品与试验盘中不能夹有气泡，标准样品和玻璃棒均不加热。按第5节测定58℃、64℃和70℃ 试验温度下的标准样品的黏度。进行两次平行试验。计算各温度条件下两个测定值平均值与标准样品标称值的相对误差，精确至0.1%。取3个温度条件下相对误差的最大值作为试验结果，相对误差小于或等于5%为合格，否则为不合格。

注：标准样品的黏度按测定的动态剪切模量除以10进行取值，例如测定动态剪切模量为2000Pa，则相应的黏度为200Pa·s。

3.5试验温度平衡时间标定。首次使用时应测定试验温度平衡时间。采用一般标号的道路石油沥青，按第5节测定其动态剪切模量。将试件放到试验盘上，调整好试验盘间隙，达到试验温度后立即计时，并测定动态剪切模量，且每 30s 读取一个读数，直至测定的动态剪切模量恒定不变，此时间再加上 2～3min 记为试验温度平衡时间。宜在中温10～40℃和46～70℃各选择1、2个温度进行测定，取试验温度平衡时间最长者为该试验仪的试验温度平衡时间。

4试验准备

4.1试验仪器准备

(1)按照仪器操作说明准备动态剪切流变仪。不同厂家、不同型号的仪器操作要求会不同。

(2)检查试验盘外表是否有划痕。用清洗溶剂清洗表面，并用蘸有丙酮(或95%乙醇或98%甲基化酒精)的软布等擦拭干净。必要时将试验盘加热到100℃后进行清理。

(3)将试验盘在动态剪切流变仪上安装、固定好。

(4)设定预热温度为试验目标温度；当进行多个试验温度试验时，应采用多个试验目标温度的中值；加热至预热温度并恒温10～30min后，进行上、下试验盘间隙调零。

注：在进行多个试验目标温度试验时，温度变化可能引起动态剪切流变仪部件变形，从而使盘间隙产生波动。对于多数仪器，只要试验温度在间隙调零设定温度的±12℃内，无须进行间隙调整。当进行多个试验温度试验时，应采用多个试验目标温度的中值，减少盘间隙波动。但当设备有温度间隙补偿时，则应在第一个试样目标温度下进行间隙调零。

(5)间隙调零后，操作试验仪使上试验盘上升，使盘间隙略大于试验时盘间隙。重新进行试验盘预热。对于25mm试验盘，预热温度一般为试验目标温度，或多个试验温度的最低温度；对于8mm试验盘，预热温度为34～46℃。移动上试验盘高度调整盘间隙。对于直径25mm试验盘一般为1.05mm，对于直径8mm试验盘一般为2.10mm。

注：对于25mm试验盘，胶粉橡胶沥青等含有颗粒的沥青试件会影响试验结果，盘间隙可调整为2.10mm。对于8mm试验盘，若试件为高掺量的改性沥青或低标号沥青，预热温度可高于46℃，特别是采用硅胶模具制件时，以确保沥青与试验盘的黏结。

4.2试样准备

(1)按T0601要求取代表性沥青样品，按T0602要求进行沥青试样准备，立即进行沥青试件制备。

(2)当采用短期老化试样进行性能试验时，按T0610要求进行旋转薄膜加热老化，将8个盛样瓶残留物刮入预热至约163℃的灌样容器内，然后搅拌均匀，立即准备沥青试件制备。

注：对于黏度较高的改性沥青，如高弹改性沥青、橡胶沥青，可采用175℃代替163℃

(3)当采用长期老化试样进行性能试验时，按T0630要求进行压力加热试验。将去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后，立即准备沥青试件制备。

注：不得采用常温沥青试样直接制备试件。制件之前进行试样加热可去除在常温下沥青发生的可逆分子结合而产生空间硬化，否则会导致动态剪切模量测定值偏高达50%。

4.3试件制备

可采用以下三种方法进行试件制备：

(1)倾倒法制备试件。按4.1进行试验仪准备，移动上试验盘至合理高度，将适量热沥青在正上方约15mm高度处直接浇注在下试验盘中心处，至整个试验盘覆盖沥青 ( 距边部2mm内不宜有沥青) ，立即按4.4进行试件修整。

(2)直移法制备试件。按4.1进行试验仪准备，移动上试验盘至合理高度，采用窄的不锈钢刮刀或直径约4～5mm的玻璃棒、金属棒等将适量热沥青移到下试验盘上，立即按4.4进行试件修整。

(3)试模法制备试件。将热沥青倒入模具中，放置水平试验台上，在23℃±5℃室温自然冷却，冷却时加遮挡防止灰尘污染。从灌样至完成试验不应超过4h。按4.1进行试验仪准备，当预热的温度低于90℃±5℃或样品软化点的20℃±5℃,按90℃±5℃或样品软化点的20℃±5℃中低值重新进行预热；移动上试验盘至合理高度，按压模具取出试件对中放在下试验盘中间，试件加热不少于30min后，按4.4进行试件修整。

注：宜采用倾倒法或直移法进行试件制备，其中玻璃棒直移法适合于8mm试验盘。试模法制备试样，需要冷却脱模，沥青冷却空间硬化导致测定的动态剪切模量和相位角产生变化，同时沥青低温时与上下试验盘黏结强度下降也会影响试验精度。试模法制备试样时，模具应干燥、洁净，不应采用脱模剂；对于PG52-34，PG46-34和部分PG58-34等软的沥青，试模法无法脱模，不建议采用试模法制备试件。

4.4修整试件

(1)试件制备后，立即移动上试验盘调整上下盘间隙，对于直径25mm试验盘为1.05mm(胶粉橡胶沥青等含有颗粒的沥青试件可为2.10mm)，对于直径8mm试验盘为2.10mm。

(2)调整盘间隙后稳定约5min，用热刮刀或刀片沿试样边缘修剪多余的沥青，使其边缘与试验盘边缘齐平。刮刀或刀片温度应适中，使得修剪的试样边缘圆滑。

(3)下降上试验盘高度调整上下盘间隙，对于直径25mm试验盘为1.0mm(胶粉橡胶沥青等含有颗粒的沥青试件可为2.0mm),对于直径8mm试验盘为2.0mm。此时试件应覆盖整个试验盘，同时边缘略微外凸，否则试件无效，应废弃。

注：动态剪切模量与试件直径倒数的四次方成正比，因此试件直径对试验结果影响非常大。为了确保试验精度，试件边缘外凸，约为试验时上下盘间隙的1/4。在试件修整时，上下盘间隙略大于试验时最终的上下盘间隙，这样在修整试件后下降上试验盘高度调整最终上下盘间隙时，压缩试件使其产生边缘略微外凸的状况。

5试验步骤

5.1根据沥青样品性能等级确定试验目标温度，也可根据需要确定试验目标温度。

5.2调整好上下盘间隙后，将试件温度调整到预定的试验目标温度±0.1℃，恒温不少于 10min (且不低于3.5节确定的试验温度平衡时间) 后开始试验。当采用多个试验温度进行试验时，先采用最低温度 (对于8mm试验盘宜从最高温度开始) 作为试验温度，然后逐渐升温(对于8mm试验盘为降温) 进行设定所有温度条件下的试验。

5.3设置试验应变或应力条件。

(1)对于应变控制模式，应根据试验条件下的试件动态剪切模量确定目标剪切应变值。目标应变值可按照式 (T0628-1) 计算确认。当进行沥青性能等级检验时，可按表T0628-3选择目标剪切应变值进行试验。试验时动态剪切流变仪能自动控制应变，剪切应变应控制在 γ×(1±20%) ，无须操作者调整。