T0632—2025 稀释沥青蒸馏试验
本文引用JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》-T0632—2025 稀释沥青蒸馏试验
1目的与适用范围
1.1本方法适用于高温蒸馏法测定稀释沥青材料的馏分含量,也适用于高温蒸馏法回收残留物用于后续试验。
1.2根据试验需要,可选择不同标准温度,但应包括225℃、316℃、360℃。
2仪具与材料
2.1蒸馏装置
2.1.1蒸馏烧瓶:侧臂式500旅馏烧瓶。
2.1.2冷凝管:水冷式冷凝管,总长度为450mm±10mm,标准玻璃夹套标称长度为200~300mm。
2.1.3保温罩:由钢制成,内衬厚3mm的防火绝缘材料,并配有两个透明的云母窗,用于保护烧瓶免受气流影响并减少辐射。顶盖应分成两部分,采用厚度不小于6mm防火绝缘材料。
2.1.4导接管:牛角管,1mm厚玻璃制,弯角约105°,大端内径18mm±2mm,小端内径不小于5mm。下表面应处于大端到小端的平滑下降曲线上;出口端内线应垂直;出口应切割或研磨(非火抛光)成45°±5°角。导接管通过软木塞或磨口与冷凝管连接。
2.1.5保温罩和蒸馏烧瓶的支撑:两张150mm×150mm的1.18mm网孔的高铬镍铁丝网放在三脚架或环上。
2.1.6加热装置:加热升温速率可调,可采用如下三种类型:
(1)燃气灯。
(2)电热板,0~750W功率可调。此时不需要图T0632-1中6金属丝网和7通气道,而是在电热板上放一个隔热套。隔热套采用耐火材料,79mm的开口,上表面斜面为86mm,当蒸馏烧瓶放置在其上时,蒸馏烧瓶底部和电加热器之间应有大约3mm的距离。
(3)电热套,0~750W功率可调。此时不需要图T0632-1中2保温罩、6金属丝网和7通气道,而是将蒸馏烧瓶直接放入电热套中,其中蒸馏烧瓶中最少200mL容积在电热套内;同时应配一个可移动的保温套来覆盖蒸馏烧瓶从电热套中伸出部分。
2.1.7接收器:标准量筒,容积为25mL、50mL或100mL,精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL;或采用下异径量筒,下异径量筒容积为25mL、50mL或100mL,精度±0.25mL、0.25mL、0.50mL。根据蒸馏体积选取量筒。
2.1.8温度计:水银温度计,或铂电阻温度计,量程0~360℃,分度值1℃。
2.2盛样器:收集残留物,带盖、密封金属容器,容积250mL,直径75mm±5mm,高55mm±5mm。
2.3天平:感量0.1g
2.4气压计:精度±0.1kPa。
以上产品我公司均有生产和销售
3方法与步骤
3.1根据试验需要,可选择多个不同标准温度,但应包括225℃、316℃、360℃。试验时实测现场大气压,按式 (T0632-1) 计算修正温度,精确至1。
TP=(P-101.3)×kT0+T0 (T0632-1)
式中:TP——进行气压修正后的温度,℃
P——试验时大气压,kPa
101.3——一个标准大气压,kPa
T0——标准温度,℃
kT0——温度修正系数,见表T0632-1,℃/kPa。
表T0632-1温度修正系数
标准温度(℃) | 温度修正系数(℃/kPa) | 标准温度(℃) | 温度修正系数(℃/kPa) |
160 | 0.386 | 275 | 0.488 |
175 | 0.398 | 300 | 0.510 |
190 | 0.412 | 315 | 0.523 |
225 | 0.443 | 325 | 0.532 |
250 | 0.465 | 360 | 0.563 |
260 | 0.474 |
3.2准备工作
3.2.1按稀释沥青样品15℃的密度计算200mL试样的质量m1。按本规程T0602准备稀释沥青试样2份。
3.2.2将蒸馏烧瓶、冷凝管、导接管及接收器等洗净、烘干。
3.2.3称取蒸馏烧瓶质量,或放在天平上清零;将试样加热搅拌均匀后,采用增量法称m1±0.5g试样注入蒸馏烧瓶内。
3.2.4安装好蒸馏装置。
(1)安装好加热装置,蒸馏烧瓶,调整支座高度使加热装置、蒸馏烧瓶处于合适高度。
(2)采用软木塞或磨口玻璃将蒸馏烧瓶侧臂、冷凝管、导接管连接,保持蒸馏烧瓶瓶颈垂直,保持蒸馏烧瓶侧臂、冷凝管、导接管轴线同轴,调整导接管,使蒸馏瓶颈部到导接管出口的距离为650mm±50mm。
(3)将温度计通过软木塞插入蒸馏烧瓶底部,然后向上提升6.5mm±0.5mm。温度计装妥后,再将蒸馏烧瓶垂直置于保温罩内,并将保温罩的上盖盖妥(电热套加热不需要保温罩)。
(4)放置接收器,使导接管小端应伸入接收器中不少于25mm,但不得低于接收器最高刻度线。为避免蒸馏出的馏分损失,接收器上可盖一厚吸湿纸,将其裁切成紧贴导接管的形状,并在中间穿一洞以备导接管下端通过。
(5)将冷凝管的外套筒接通水源,使冷水由冷凝管的下端进入,由上端流出。必要时使用温水,以防止在冷凝管内形成冷凝水。
3.3试验步骤
3.3.1将蒸馏烧瓶均匀加热,使第一滴蒸馏液滴出时间为5~15min。以后应调节加热温度使蒸馏速度满足如下要求:
(1)≤260℃,为50~70滴/min
(2)260~316℃,为20~70滴/min
(3)316~360℃,整个蒸馏时间不超过10min。
注:一些样品蒸馏温度≤316℃时,蒸馏出的馏分数量很少。当达不到以上蒸馏速度时,可保持蒸馏温度上升速度≥5℃/min。在试样中加入一些浮石可以改善蒸馏试验稳定性。
3.3.2每当达到标准温度相应的修正温度时,立即读记接收器内蒸馏出馏分的体积V,精确至0.5mL。如蒸馏出的馏分超出接收器最大刻度线,应立即调换另一接收器。
3.3.3当蒸馏温度达到360℃标准温度相应的修正温度时,停止加热,移走蒸馏烧瓶,取走温度计,立即将蒸馏烧瓶中残留物倾倒入盛样器中,备作其他试验使用。从停止蒸馏至开始倾倒残留物的时间应不超过30s。注意倾倒时保持蒸馏烧瓶侧臂水平,防止侧臂中冷凝物回流入蒸馏烧瓶中。
注:在冷却过程中,残留物表面结皮而捕获蒸汽,当搅拌时试样中会混有水分。如果在冷却过程中开始结皮,应采用刮刀等将其轻轻推到一边,不要倾倒入盛样器中。
3.3.4当盛样器中残留物不再冒烟,或低于180℃时,搅拌均匀,当冷却温度达到本规程T0602中3.2.3要求时,立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。为避免混进气泡,不得反复搅动试样。按相关试验方法进行残留物的针入度等相应试验,全部试验应在试样准备后72h内完成。
3.3.5若残留物不能及时进行下一步试验, 待盛样器中残留物冷却至不再冒烟或低于180℃,将盛样器残留物搅拌均匀后带盖自然冷却备用。再次利用时,将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动,加热温度应满足本规程T0602中
3.2.3要求,缓慢搅拌后立即借助预热的金属勺进行逐个试模灌样。此时,应在报告中予以说明。
3.3.6将冷凝管适当冷却后,将管中任何部位的馏出物移入接收器中,记录总的蒸馏物体积Vt。
3.3.7同一样品应至少平行试验两次。
4数据处理
4.1按式 (T0632-2) 计算蒸馏后残留物含量,精确至0.1。
PR=(200-Vt)×100/200 (T0632-2)
式中:PR——蒸馏残留物含量,%
Vt——总的蒸馏物体积,mL。
4.2按式 (T0632-3) 计算各蒸馏温度的馏分含量,精确至0.1。
Pi=Vi×100/200 (T0632-3)
式中:Pi——各蒸馏温度的馏分含量(体积),%
Vi——不同蒸馏温度的蒸馏馏分体积,mL
200——试样15℃时体积,mL。
4.3取两个试样测定值的算术平均值作为试验结果,均精确至0.1%。
5允许误差
5.1稀释沥青蒸馏重复性试验的允许误差为1.0%
5.2稀释沥青蒸馏再现性试验的允许误差,对于175℃以下馏分含量为3.5%,对于175℃以上馏分含量为2.0%,蒸馏残留物含量为2%。
6报告
6.1试验项目名称和执行标准。
6.2样品的编号、名称、产地和规格。
6.3接样日期、样品描述。
6.4试验日期,仪器设备的名称、型号及编号。
6.5蒸馏温度及试验结果。
6.6其他需要说明的情况。
在我单位整理过程中有可能会出现部分错误,仅供参考,建议购买正版试验标准。