本文引用：GB T 17657-2022《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛释放量测定——1m³气候箱法

1方法描述

将规定表面积的样品放入规定温度、相对湿度、空气流速和空气置换率的气候箱内，样品释放的甲醛与箱内空气混合。在规定的各个时间段，以水作为吸收液，吸收规定体积混合空气中甲醛，直至箱内混合空气中甲醛浓度达到稳定状态。测定吸收液中的甲醛量及抽取空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量，以毫克每立方米(mg/m³)表示。

2设备仪器

2.1 TD18580-A1型1m³甲醛释放量环境试验箱：气候箱参数、技术要求应满足LY/T 1612的规定。甲醛背景浓度(含置换空气)不应超过0.006 mg/m²。

2.2空气抽样系统，包括：抽样管(如硅胶管)、2个100mL的吸收瓶、硅胶干燥器、大气采样器(含气泵、气体流量计、时间控制器)、温度计。

2.3TD17657-YH系列甲醛恒温恒湿预处理箱：室内保持相对湿度(50±5)%、温度(23±1℃,而且空气置换率至少1次/h.

2.4水槽，可保持温度(60±1)℃。

2.5TD17657-JQ1人造板甲醛释放量可见分光光度计，可在波长412 nm处测量吸光度。推荐配50 mm光程的比色皿。

2.6天平：感量0.01g:感量0.0001g。

2.7器皿与容器，见4.59.2.8。

以上产品我公司均有生产和销售

3试剂与溶液配制

见4.59.3,不包含甲苯，其中甲醛标准工作溶液的质量浓度为3 mg/L。

4试件要求

4.1试件尺寸

试件表面积为1m²,通常为试件尺寸为长L=(500±5)mm;宽b=(500±5)mm。

当试件长、宽小于所需尺寸，允许采用不影响测定结果的方法拼合。试件带榫舌的突出部分应去掉。

4.2试件平衡处理

试件在(23±1)℃、相对湿度(50±5)%条件下放置(15±2)d,试件之间距离至少25mm,使空气在所有试件表面上自由循环。恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次，室内空气中甲醛质量浓度不应超过0.10 mg/m²。

注：如果使用空气净化装置来保持背景浓度低于0.10mg/m³,也可以使用通风能力较低的恒温恒湿室。

4.3试件封边

试件平衡处理后，采用不含甲醛的铝胶带封边，未封边的长度L与试件表面积的比例为：l/A=1.5m/m²。对于试件尺寸为0.5m×0.5m×板厚的试件，试验需2块试件，每个试件未封边长度为L=0.5m²×1.5m/m²=0.75m。

注：因为1/A=1.5m/m²为固定比例，未封边边部表面积相对于试件表面积的百分比取决于试件的厚度，见下列示例：

板厚度未封边边部表面积百分比

10mm 1.5%

19mm 2.8%

32mm 4.8%

地板只测量暴露面。采用不含甲醛的铝箔胶带将2块试件背靠背封起来，或者用铝箔胶带将试件的一面密封起来，所有侧边均用铝箔胶带密封。

5试验步骤

5.1试验条件

在试验过程中，气候箱内保持下列条件：

——温度：(23±0.5)℃;

——相对湿度：(50±3)%;

——承载率：(1.0±0.02)m²/m³;

——空气置换率：(1.0±0.05)h-¹;

——试件表面空气流速：0.1 m/s～0.3m/s;

——进入气候箱空气背景质量浓度不应超过0.006mg/m³。

5.2试件放置

试件完成平衡处理后，在1h内放入气候箱。试件应垂直放置于气候箱的中心位置，其表面与空气流动的方向平行，试件之间距离不小于200 mm。

5.3甲醛采集

先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接，连接管线长度尽可能短，见图62。

2个串联吸收瓶中各加入25 mL水，启动采样器，以2 L/min速度采样，采样体积至少为120 L,记录采样时环境温度、大气压力。采样结束后将2个吸收瓶的溶液充分混合作为吸收液待测。

标引序号说明：

1——抽样管：

2——气体洗瓶(吸收瓶);

3——硅胶干燥器：

4——气阀：

5——气体抽样泵；

6——气体流量计；

7——气体计量表，配有温度计：

8——空气压力表。

图62取样装置示例

5.4甲醛浓度测定

5.4.1测定原理

在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢二甲基吡啶(DDL),DDL在412 nm波长处吸光度最大。该反应对甲醛具有高度特异性。

5.4.2测定程序

准确吸取10 mL吸收液于50 mL带塞三角烧瓶中，再吸取10 mL乙酰丙酮溶液(4.59.3.12)和10mL乙酸铵溶液(4.59.3.14)到该烧瓶中。具塞，摇匀，放入(60±1)℃的水槽中加热10 min,然后避光处室温下存放约1h。以5 0mm光程的比色皿，在分光光度计上412 nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，然后测定吸收液的吸光度A..同时用蒸馏水代替吸收液，采用相同方法作空白试验，确定空白值A。

如使用10mm光程比色皿，应证明其最小检出限(最低定量限)符合0.005mg/m³。

5.4.3测试期限

在测试的第一天，不需要取样；从第2天至第5天，每天取样2次。每次取样时间间隔应超过3h。如果前三天达到稳定状态，可停止取样。当最后4次测定的甲醛浓度平均值与最大值或最小值之间的偏差值低于5%或低于0.005 mg/m³,则达到稳定状态。具体如下：

——平均值：c=(c,+ca-1+c-2+ca-s)/4;

——偏差值：d=最大绝对值[(c-c),(c-c-1),(c-c-2),(c-c-s)];

——达到稳定状态：d×100/c<5%,或d<0.005 mg/m²。

其中，c,是最后一次浓度测定值，c-1是倒数第二次浓度测定值，依次类推。

在节假日(如周末),可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成最后4次测定。

如果在前5天没有达到稳定状态，自第5天开始，每天采样1次，直到达到稳定状态，如在28 d内未达到稳定状态，则终止试验与采样。

注：实际操作中，由于甲醛释放具有不可逆性，真正的稳定状态难以达到，本条款中的稳定状态条件为基于试验目的相对稳定状态。

5.4.4标准曲线绘制

甲醛标准工作溶液的浓度为3mg/L。

把0mL,5mL,10 mL,20mL,50 mL和100 mL的甲醛标准工作溶液分别移加到100 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，按5.4.2规定方法测量吸光度。根据甲醛质量浓度(0 mg/L~3mg/L)和对应吸光度绘制标准曲线(图63)。标准曲线相关系数y²≥0.9995,斜率保留四位有效数字。标准曲线至少每月检查一次。

X——吸光度A,-A;

Y——甲醛标准工作溶液稀释后的质量浓度(mg/L)。

图63标准曲线示例(光程50 mm比色皿)

6结果计算与表示

6.1吸收液中甲醛含量

吸收液中甲醛含量(G)按式(39)计算：

G=f×(A,-A)×V

式中：

G——甲醛含量，单位为毫克(mg);

f——标准曲线的斜率，单位为毫克每毫升(mg/L);

A,——吸收液的吸光度；

A,——蒸馏水的吸光度；

V——吸收液体积，单位为毫升(L)。

6.2甲醛释放量计算

某特定采样时间，试件的甲醛释放量(c)按式(40)计算，精确至0.001 mg/m²:

c=G/V

式中：

c——甲醛释放量，单位为毫克每立方米(mg/m³);

G——吸收液中甲醛含量，单位为毫克(mg);

V山——抽取的空气体积(校准到标准温度23℃、标准大气压时的体积),单位为立方米(m³)。

6.3稳定状态下甲醛释放量

当达到稳定状态(见5.4.3),甲醛释放量是最后四次测定的浓度的平均值。

如果测试在28d内未达到稳定状态，最后四次测定的浓度的平均值可以记录为“临时甲醛释放量”,随附说明“未达到稳定状态”。

6.4结果表示

甲醛释放量以稳定状态下甲醛释放量结果表示，精确至0.001mg/m³,并在测定值后用括号表示达到稳定状态释放量的测试时间(以小时为单位)。以最后一次测试时间为稳定状态释放量的测试时间。