TDFID-1型便携式氢火焰离子化检测器(FID)使用说明书
1.产品概述
TDFID-1型便携式氢火焰离子化检测器(FID)是一款专为挥发性有机物(VOCs)检测及沥青四组分分析设计的高精度仪器。采用氢火焰离子化技术,具有秒级响应、高灵敏度、宽线性范围及强抗干扰能力,适用于实验室及现场快速检测,尤其满足《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG 3410-2025)中T0634—2025沥青四组分试验(TLC/FID法)的严格要求。
2.检测原理
本仪器基于氢火焰离子化检测技术:氢气与空气燃烧形成高温火焰(约2000℃),当有机化合物进入火焰时,在高温下发生化学电离,生成比基流高数个数量级的离子(如CH⁺等)。这些离子在高压电场(通常为+200~300V)作用下定向移动,形成微弱离子流;离子流经高阻放大器转换为与进入火焰的有机物浓度成正比的电信号,最终通过数据处理实现定量分析。
核心特点:结构简单、稳定性高(基线漂移小)、响应速度快(秒级)、准确度高(读数偏差≤±3%)、线性范围宽(0~50000ppm)。
3.适用标准与技术指标
3.1适用标准
符合以下国家标准及行业规范要求:
GB 37822-2019《挥发性有机物无组织排放控制标准》
HJ 733-2014《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》
GB 20952-2020《加油站大气污染物排放标准》
防爆标准:GB 3836.1/2/4/9-2010(本质安全型+隔爆型复合防爆,适用于ⅡC类T4组爆炸性气体环境)
JTG 3410-2025《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0634—2025沥青四组分试验(TLC/FID法)
3.2技术指标
项目 | 参数值 |
氢气瓶容量 | 100ml(内置) |
氢气最大工作压力 | 20MPa |
氢气使用时间 | 满气状态下≥12小时 |
响应时间 | ≤3.5秒 |
检出限 | 0.5ppm(甲烷等典型有机物) |
量程范围 | 0~50000ppm |
准确度 | 读数的±3% |
防护等级 | IP65(防尘防水,适用于户外环境) |
防爆标志 | Ex d ib mbⅡC T4 Gb(复合防爆) |
工作电源 | 7.4V/0.6A(可充电锂电池) |
电池工作时间 | ≥8小时(连续工作) |
主机重量 | 4.0kg(含电池及气瓶) |
4.工作条件
环境温度:-10℃~+45℃(避免低温导致电解液冻结或高温影响电子元件稳定性)
相对湿度:≤85%(无冷凝)
电源:7.4V/0.6A锂电池(标配),支持充电(充电电压需匹配说明书要求)
安装环境:远离强电磁干扰源(如大功率电机、射频设备),避免剧烈震动。
TDFID-1型沥青组分氢火焰离子化检测仪
5.结构组成
主机主要由以下部分构成(具体以实物为准):
检测器主体:集成氢火焰离子化腔体、离子收集极、高压放大电路。
气路系统:氢气瓶(100ml/20MPa)、空气入口(外接压缩空气或自带空气泵)、流量调节阀。
电源模块:7.4V锂电池及充电接口。
控制面板:显示屏(显示流量、信号值、状态)、按键(参数设置、启动/停止)。
防爆外壳:符合GB 3836标准的隔爆/本安复合结构,防护等级IP65。
接口:色谱棒连接端口、气体输入/输出口、电源充电口。
6.操作前准备
检查气路:确认氢气瓶压力≥15MPa(若低于此值需更换),空气管路连接无泄漏(可用肥皂水检测)。
安装电池:确保锂电池安装到位并充满电(电量指示灯显示满格)。
开机预热:接通电源后,仪器自动初始化(约30秒),待基线稳定(显示屏无异常波动)后再进行试验。
清洁环境:避免在有机溶剂挥发、粉尘多的环境中操作,防止污染检测器。
7.在T0634—2025沥青四组分试验中的使用方法
7.1试验准备
7.1.1试验计划与参数设置
全部流程(试样制备至色谱分析)需在同一天内完成,禁止跨日操作。
按表T0634-1设置仪器参数:
参数 | 设置值 | 参数 | 设置值 |
氢气流量 | 160 mL/min | 最小面积 | 2000μV·s |
空气流量 | 2 L/min | 最小高度 | 10μV |
扫描速度 | 30 s/扫描 | 最小宽度 | 0.020 min |
衰减量 | 64 mV/F.S. | 峰值分割 | 展开溶剂到达位置作垂线分割 |
结束时间 | 1 min | 组分含量算法 | 峰值面积的百分比 |
7.1.2展开槽溶剂处理
按顺序向三个展开槽注入指定溶剂并密封,确保溶剂蒸汽饱和(溶剂量需完全浸没色谱棒):
第1展开槽:正己烷(用于饱和分展开);
第2展开槽:甲苯(用于芳香分展开);
第3展开槽:二氯甲烷-甲醇混合液(体积比95:5,用于胶质展开)。
7.1.3检测器基线校准
将色谱棒置于棒架上,开启FID氢火焰空烧扫描2次,观察基线是否稳定(无噪声峰值)。若出现噪声,需重复空烧至稳定(最多10次);若仍不稳定,更换色谱棒。
7.1.4试样准备
按JTG 3410-2025中T0602方法制备沥青试样,操作过程中严禁直接用手接触色谱棒、色谱棒架及展开槽(避免油脂污染)。
7.2试验方法与步骤
7.2.1沥青溶液配制
称取30g二氯甲烷于带塞烧瓶中,再加入约0.45g沥青(精确至0.001g),左右晃动烧瓶至沥青完全溶解(底部无残留),配制成浓度约1.5%±0.1%的溶液。
7.2.2试样滴点与干燥
用微量注射器吸取1μL沥青溶液,滴加在色谱棒底部20~25mm位置(同一位置),自然干燥2分钟。
重复滴加2次(共3次,总沥青量约1.35~1.35mg),确保每次滴点位置重合且斑点宽度≤5mm。
注意:从配制溶液到完成滴点操作须在30分钟内完成。
7.2.3展开试验(关键步骤)
滴点完成后30分钟内,按顺序完成三次展开:
第一次展开(饱和分展开)
将色谱棒硅胶部分底部浸入第1展开槽(正己烷),液面接触点位于滴点位置下方9~12mm(建议10mm)。
展开至溶剂前沿到达色谱棒架10cm处(或展开30分钟,以先到者为准),取出色谱棒,放入干燥器干燥2分钟。
第二次展开(芳香分展开)
将色谱棒浸入第2展开槽(甲苯),液面接触点同上(滴点下方9~12mm)。
展开至溶剂前沿到达5cm处,取出干燥2分钟。
第三次展开(胶质展开)
将色谱棒浸入第3展开槽(二氯甲烷-甲醇混合液),液面接触点同上。
展开至溶剂前沿到达2cm处,取出干燥2分钟。
7.2.4 FID扫描
将三次展开后的色谱棒(连同棒架)在60分钟内放入FID检测器,进行氢火焰离子化扫描。
一次可同时扫描10个色谱棒(单次最多10个试样),扫描时仪器自动采集信号并生成色谱图(参考图T0634-2)。
8.数据处理
8.1色谱图分析
根据图T0634-2,分割各展开区间(饱和分、芳香分、胶质、沥青质),记录各组分的:
保留时间(min):峰出现的时间点(精确至0.001min);
峰面积(μV·s):峰对应的信号积分值(精确至0.001);
组分含量(%):单组分峰面积/总峰面积×100%(精确至0.01%)。
示例(表T0634-2):
组分 | 保留时间(min) | 面积(μV·s) | 组分含量(%) |
饱和分 | 0.128 | 7.996 | 9.66 |
芳香分 | 0.307 | 84.035 | 58.63 |
胶质 | 0.385 | 25.573 | 17.84 |
沥青质 | 0.468 | 19.871 | 13.86 |
合计 | - | 143.327 | 100.00 |
8.2结果计算
计算10个试样各组分的平均值与标准差。
判定规则:若所有组分标准差≤5%,取10个试样的平均值作为最终结果(精确至0.1%);若有组分标准差>5%,剔除最大值与最小值后,计算剩余8个试样的平均值及标准差;若此时标准差均≤5%,取8个试样的平均值;否则需重新试验。
9.报告要求
试验报告需包含以下内容:
试验项目名称(沥青四组分分析)及执行标准(JTG 3410-2025 T0634—2025);
样品信息(编号、名称、产地、规格);
接样日期、样品外观描述(如颜色、状态);
试验信息(日期、仪器型号TDFID-1、编号);
试样制备方法、试验步骤简述、各组分含量测定结果(含平均值与标准差);
其他需说明事项(如异常情况、修正说明)。
10.维护与保养
日常维护:使用后及时清理色谱棒架及展开槽,避免溶剂残留腐蚀部件;定期检查氢气瓶压力(长期不用时保持瓶内压力≥5MPa以防内壁氧化)。
长期存放:主机存放于干燥、通风环境(温度-20℃~+50℃),避免阳光直射;锂电池每月至少充电一次(防止过放电损坏)。
关键部件:检测器离子头禁止用硬物擦拭,若污染需用专用清洁工具处理;流量调节阀需定期校准(建议每年由厂家或专业机构进行)。
11.安全注意事项
防爆安全:仅限在符合GB 3836标准的非爆炸性环境或ⅡC类T4组场所使用,禁止在易燃易爆气体(如氢气、甲烷)富集区域操作。
氢气安全:氢气为易燃易爆气体,更换气瓶时需关闭电源并远离火源;若发生泄漏(闻到异味),立即停止使用并通风。
高温部件:检测过程中火焰区域温度极高,禁止触碰检测器头部(防烫伤)。
电气安全:禁止自行拆卸仪器内部电路,维修需由专业人员操作。
个人防护:操作时建议佩戴手套(避免手部油脂污染色谱棒),通风良好处使用。
12.故障排除
故障现象 | 可能原因 | 解决方法 |
无信号输出 | 氢气/空气未开启 | 检查气路阀门是否打开,流量是否达标 |
基线不稳定 | 检测器污染/空烧不足 | 重新空烧扫描或清洁离子头 |
仪器无法开机 | 电池电量耗尽 | 充电或更换电池 |
响应时间延迟 | 气路堵塞/色谱棒污染 | 检查气路过滤器,更换色谱棒 |
13.售后服务
本产品提供1年免费保修(人为损坏除外),终身技术支持。如遇问题,请联系厂家: