本文引用:GB T 17657-2022《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛释放量测定——气体分析法
1方法描述
将一个已知表面积的试件放在温度、湿度、气流和压力均控制在给定值的密闭检测室内。从试件中释放出来的甲醛与检测室内的空气混合。气体从检测室里连续抽取并通过气体洗瓶,瓶内装有用于吸收甲醛的蒸馏水。在试验结束时,甲醛浓度用光度计测定。用测定的浓度、抽样时间、试件的暴露面积计算出甲醛释放量,用mg/(m²·h)表示。
2仪器设备
2.2TD17657-JQ1人造板甲醛释放量可见分光光度计,可以在波长412 nm处测量吸光度。推荐配50 mm光程的比色皿。
2.3水槽,可保持温度(60±1)℃。
2.4鼓风干燥箱,可保持温度(103±2)℃。
2.5天平,感量为0.001g。
2.6器皿与容器,见4.59.2.8。
以上产品我公司均有生产和销售
3试剂与溶液配制
见4.59.3,不包含甲苯,其中甲醛标准工作溶液的质量浓度为3mg/L。
4试件要求4.1试件制备
甲醛释放量试件尺寸为长L=(400±2)mm;宽b=(50±1)mm,厚度取板厚。试件数2片,每片试
件释放面积为0.04 m²。
如样品无法制备规定尺寸的测试试件,可组合测试试件,使其释放面积尽可能接近0.04m²。
GB/T 17657—2022
层状胶合材料如胶合板、单板贴面刨花板等,试件从各自的面板上制取,试件长度方向应与面板的纤维方向垂直。
对于无法按照上述要求制样的人造板(如已经安装的人造板),可在距样板边缘10mm~20mm处切割,试件尺寸和数量应符合上述要求,并在检测报告中说明。
试件制备后应立即密封于乙烯树脂袋中并储藏在室温环境中,在测试之前,试件应在室温环境条件下至少存放24 h。
含水率试件按4.3.3规定。
4.2企业内部质量控制试件制备
待产品冷却至室温后,按相应产品标准抽取样品和切割试件。试件长度方向应平行于板宽度方向,且距板边距离大于250mm。
试件尺寸、数量应符合4.1的要求,甲醛释放量测试应在试件制备后的72 h内进行。
如采用未冷却至室温的样品建立相关性模型时,每次测试前宜尽可能保持试件温度的一致性。
4.3试件封边
测试前采用不含甲醛的铝箔胶带或聚氨酯涂料涂布三层对试件封边。
5试验步骤
5.1甲醛释放量测试次数
通常应进行2片试件的平行试验,如出现下列情况应对第3片试件测定:——两片测试结果平均值>1.0 mg/(m²·h),并且两结果偏差大于20%;
——两片测试结果平均值≤1.0mg/(m²·h),并且两结果之差大于0.2 mg/(m²·h)。
注:对于工厂内部检验,可以采用1次测试。
5.2含水率测定
按4.3规定的方法进行。
5.3甲醛采集
5.3.1关闭测试箱,预热到(60±0.5)℃。调整其室内空气流量为(60±3)L/h,空气相对湿度≤3%。
5.3.2把2个吸收瓶串在一起,用软管把2个瓶子连接到电磁阀的出口处。每个吸收瓶含有8mL~40mL吸收液。必要时,应对连接软管进行保温,防止残留冷凝液。
5.3.3将已封边的试件放入预热过的测试箱里,关闭测试箱后开始测试。试件均匀暴露于(60±0.5)℃、相对湿度≤3%的热空气中。立即利用针阀和空气流量计量表控制空气流量至(60±3)L/h,空气经过一组磁阀流入一组成对串联的吸收瓶。每组吸收瓶吸收采样时间为1h,各组串联吸收瓶吸收采样连续自动切换。用吸收液调节表压力为(1100±100)Pa,整个试验过程应维持1.0 kPa~1.2 kPa的压力。
5.3.4对于厚度不小于6mm的刨花板和中密度纤维板,试验时间可减少为3 h。对于其他材料,释放与收集时间通常为4 h,如释放与收集时间为3h,需证明3 h测试结果与4 h测试结果无显著差异。
5.3.5甲醛的释放与收集有四种不同的程序供选择。通常采用a)程序1;当样品甲醛释放量较低时,为提高测试灵敏度,可采用b)程序2或c)程序3;为简化流程,也可采用c)程序4。4种甲醛释放与收集程序见表9。
表9甲醛释放采样分析程序
程序 吸收瓶体积mL 每组吸收
瓶的数量/只 吸收液 吸收液体积mL 需测定的
吸收液 容量瓶mL 吸收液转移程序
1 100 2 水 20~40 每组2只中 250 转移至容量瓶中,并定容
2 30 2 水 8~10 每组2只中 100 转移至容量瓶中,并定容
3 100 2 水 30° 每组2只中 吸收液合并
4 100 2 混合吸收液“ 30 每组第一只中 一 直接用于分析
使用其他体积吸收液时,准确记录吸收液体积,并应用于结果计算。混合吸收液:10mL水+10mL乙酰丙酮溶液+10 mL乙酸铵溶液。
第二个吸收瓶装水仅用作压力调节。
a)程序1
两只体积为100 mL的吸收瓶串联为1组,每只吸收瓶装有20mL~40mL水。吸收采样结束,将每组2只吸收瓶的吸收液转移至250mL容量瓶中,用水洗涤吸收瓶和连接管,将洗涤液转移至容量瓶中并定容至刻度、具塞后避光保存,作为待测试液。
b)程序2
两只体积为30 mL的吸收瓶串联为1组,每只吸收瓶中加入8mL~10mL水。吸收采样结束,将每组2只吸收瓶的吸收液转移至100mL容量瓶中,用水洗涤吸收瓶和连接管,将洗涤液转移至容量瓶中并定容至刻度、具塞后避光保存,该溶液作为待测试液。
c)程序3
两只体积为100mL的吸收瓶串联为1组,每只吸收瓶中移入30mL水。吸收采样结束时,合并吸收液于每组第一只(靠近测试室)吸收瓶中、摇匀、具塞后避光保存,该溶液作为待测试液。
d)程序4
两只体积为100mL的吸收瓶串联为1组,每组第一只(靠近测试室)吸收瓶中各移入10 mL水、乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液摇匀作为混合吸收液,每组第二只吸收瓶中各加入20 mL~40mL水。吸收采样结束时,将第一只吸收瓶摇匀、具塞后闭关保存,该混合溶液作为待反应液。
5.4甲醛浓度测定
甲醛浓度测定按4.59.5.4规定进行,其中甲醛标准工作溶液质量浓度为3mg/L,比色皿光程为50 mm。
6结果计算与表示
6.1试件每小时甲醛释放量(气体分析值)
对每隔1h取样的每份甲醛样品溶液,根据式(42),测定单位面积释放的甲醛量G.
G₁=f×(A,-A₆)×V/A…………………………(42)
式中:
G,——单位面积甲醛释放量,单位为毫克每平方米小时[mg/(m²·h)].i为1,2,3,4;
A,——吸收液的吸光度;A₁——蒸馏水的吸光度;
A——试件暴露面积,单位为平方米(m²);
f——标准曲线斜率,单位为毫克每升(mg/L);V——容量瓶中的液体体积,单位为毫升(L)。
6.2试件甲醛释放量
因试件温度不能迅速达到60℃,试件第1小时甲醛释放量可能低于第2小时甲醛释放量。如果第1小时吸收液中的甲醛含量低于第2小时,甲醛释放量则为第2小时和第3小时或第1小时至第3小时吸收液中甲醛释放量的平均值。如果试件第1小时甲醛释放量高于或等于第2小时甲醛释放量时,甲醛释放量则为第1小时至第3小时或第1小时至第4小时吸收液中甲醛释放量的平均值。
测试时间为3个小时,一个试件甲醛气体分析值的平均值Gm用式(43)或式(44)计算,精确至0.1 mg/(m²·h):
测试时间为4个小时,一个试件甲醛气体分析值的平均值Gm用式(45)或式(46)计算,精确至0.1 mg/(m²·h):
6.3甲醛释放量的表示
一张板的气体分析值是同一张板内各个试件气体分析值平均值Gm的算术平均值,精确至0.1 mg/(m²·h)。
当依据6.1进行第三个试件测试时,应以3片试件测试值的平均值作为试样的甲醛释放量,但下列两种情况除外:
a)当3个试件测试值的平均值大于1.0 mg/(m²·h),3个试件测试值中,最大(或最小)值与中位值的偏差大于20%,此时试样甲醛释放量的计算方式为删除最大(或最小)值后,剩余两个测试值的平均值;
b)当3个试件测试值的平均值不大于1.0 mg/(m²·h),3个试件测试值中,最大(或最小)值与中位值之差大于0.2 mg/(m²·h),此时试样甲醛释放量的计算方式为删除最大(或最小)值后,剩余两个测试值的平均值。